Revista Colombiana de Química

**PURIFICATION AND CHARACTERIZATION OF a-AMYLASE FROM PENICILLIUM COMMUNE PRODUCED BY SOLID STATE FERMENTATION**

Este estudio reporta la purificación y caracterización parcial de una a-amilasa producida por Penicillium commune mediante fermentación en fase sólida, empleando yuca blanca colombiana (Manihot esculenta Crantz) como soporte. La enzima fue purificada por precipitación fraccionada con sulfato de amonio, cromatografía de intercambio aniónico (DEAE-Sephadex A-50), cromatografía de filtración por gel (Sephadex G-75) y cromatografía de intercambio catiónico (CM-Sephadex C-50) obteniendo una actividad específica final de 314,82 U/mg, un grado de purificación del orden de 62 y un rendimiento de 9%. La purificación hasta la homogeneidad fue confirmada por SDS-PAGE. El peso molecular estimado fue 35 kDa. La enzima mostró máxima actividad de hidrólisis de almidón soluble con pH 6,0, y estabilidad en un intervalo de pH de 5,0-7,0. La estabilidad térmica de la enzima se presentó en el intervalo de temperatura 0-50 °C y su temperatura óptima fue 70 °C. Los iones Ca2+,Ba2+ y Ag+ aumentaron significativamente la actividad de la enzima, siendo el ión Ca2+ el que tuvo el más alto poder activador. Cu2+ no alteró significativamente la actividad de la enzima, mientras que Li+ yFe3+ la disminuyeron ligeramente (13%), y Co2+ y Hg2+ la disminuyeron 25% y 40% respectivamente. Los valores de Km y Vmáx fueron calculados usando la linealización de Lineweaver-Burk, con el resultado Km = 0,48 mg/mL y Vmáx = 5,85 µmol glucosa/min. Entre los principales productos de hidrólisis del almidón de yuca se encuentran la maltosa y la glucosa, este resultado proporciona evidencia de que la enzima es capaz de romper los enlaces glicosídicos a-1,4 del almidón, comportamiento característico de una a-amilasa.

This study reports the purification and partial characterization of an a-amylase from Penicillium commune produced by solid state fermentation using colombian white tapioca (Manihot esculenta Crantz) as support. The enzyme was purified by ammonium sulphate precipitation, anion exchange chromatography (DEAE-Sep-hadex A-50), gel filtration chromatography (Sephadex G-75) and cation exchange chromatography (CM-Sephadex C-50). A purification factor of 62 with a 9% yield and final specific activity of 314.82 U/mg were recorded. Purification to homogeneity was confirmed by SDS PAGE. The molecular weight was estimated to be 35 kDa. The enzyme shows maximal activity in the soluble starch hydrolysis at pH 6.0, and is stable in a range of pH from 5.0 to 7.0. Thermal stability was in the range of temperature from 0 to 50 °C, and its optimal temperature was 70 °C. Ions Ca2+,Ba2+ and Ag+ significantly increase the activity of the enzyme, with ion Ca2+ as the highest activator. Cu2+ does not alter significantly the activity of the enzyme, whereas Li+ and Fe3+ decrease it slightly (13%) and Co2+ and Hg2+ decrease it 25% and 40% respectively. Km = 0.48 mg/mL and Vmax = 5.85 /xmol glucose/min were calculated using the linearization of Lineweaver-Burk. Among hydrolysis products of tapioca starch are maltose and glucose, this result provides evidence of the enzyme ability to hydrolyze the starch a-1,4 glucosidic linkages, a characteristic behavior of an a-amylase.

Este estudo reporta a purificação e caracterização parcial de uma a-amilasa produzida por Penicillium commune mediante fermentação em fase sólida usando mandioca branca colombiana (Manihot esculenta Crantz) como suporte. A enzima foi purificada por precipitação fraccionada com sulfato de amónio, cromato-grafia de intercambio aniónico (DEAE-Sephadex A-50), cromatografia de filtração por gel (Sephadex G-75) e croma-tografia de intercambio catiónico (CM-Sephadex C-50) obtendo una actividade específica final de 314.82 U/mg, um grau de purificação na ordem de 62 e um rendimento de 9%. A purificação até à homogeneidade foi confirmada por SDS-PAGE. O peso molecular estimado foi de 35 kDa. A enzima mostrou máxima acti-vidade de hidrólises de amido solúvel a pH 6.0, e estabilidade num intervalo de pH de 5.0-7.0. A enzima foi estável num intervalo de temperatura de 0-50 °C, e sua temperatura óptima de reacção foi de 70°C. Íons Ca2+,Ba2+ eAg+ aumentaram significativamente a actividade da enzima, sendo o ião Ca2+, o que teve o mais alto poder indutor. Cu2+ não alterou significativamente a actividade da enzima, enquanto que Li+ eFe3+ a diminuíram ligeiramente (13%), e Co2+ eHg2+ a diminuíram 25% e40% respectivamente. Os valores de Km eVmáx foram calculados usando a linearização de Lineweaver-Burk, obtendo Km = 0.48 mg/mL e Vmáx = 5.85 µmol glucosa/min. Entre os principais produtos de hidrólises do amido de mandioca encontram-se a maltosa e glucosa; este resultado proporciona evidencia de que a enzima é capaz de romper os enlaces glucosídicos a-1,4 do amido, comportamento característico de uma a-amilasa.

HOLO-α-LACTALBUMLN STABILIZATION IN THE PRESENCE OF POLYOLS

En este trabajo se presenta un estudio sistemático sobre el efecto de las soluciones acuosas de eritritol, xilitol, sorbitol e inositol con diferentes concentraciones, sobre la estabilidad térmica de la holo-α-lactoalbúmina bovina con pH 6,5 usando espectroscopia UV-VIS. Los resultados obtenidos muestran que los polioles usados estabilizan la holo-α-lactoalbúmina en un grado significativamente menor al reportado para otras proteínas. Se sugiere que este menor efecto de estabilización ocurre debido a que esta proteína presenta un estado desnaturalizado parcialmente desdoblado.

In this work we present a systematic study of the effect of aqueous solutions of erythritol, xylitol, sorbitol and inositol on thermal stability of bovine holo-α-lactalbumin at pH 6,5 using UV-VIS spectroscopy. The results show that the polyols used stabilize the holo-α-lactoalbumin in a significant lesser extent than the reported for others proteins. It is suggested that the lower stabilization achieved for this protein is the result of a partially unfolded denaturated state that this protein presents.

Neste trabalho é apresentado um estudo sistemático acerca do efeito de soluções aquosas de eritritol, xilitol, sorbitol e inositol a diferentes concentrações sobre a estabilidade térmica da holo-α-lactoalbumina bovina a pH 6,5 usando espectroscopia UV-VIS. Os resultados obtidos mostram que os polióis usados estabilizam a holo-α-lactoalbumina num grado significativamente menor ao reportado para outras proteínas. Se sugere que este menor efeito de estabilização ocorre devido a que esta proteína apresenta um estado desnaturalizado parcialmente desdobrado.

EVALUATION OF DEGRADATION AND MINERALIZATION OF THE MALATHION USING PHOTOCATALYSIS WITH A SOLAR COLLECTOR

Se empleó un colector solar para evaluar la degradación del malatión en una solución acuosa de 15 µg/L del plaguicida, usando tres concentraciones diferentes de dióxido de titanio (100, 200 y 250 mg/L) y peróxido de hidrógeno (H2O2) al 30% como agente oxidante. La disminución de la concentración del malatión se determinó por cromatografía de gases con detector de microcaptura de electrones (CG-µECD), previa extracción de las muestras con discos C18, y la mineralización se determinó mediante análisis de carbono orgánico total (COT). El proceso de degradación se evaluó durante 16 horas, durante las cuales, se registró la energía solar incidente mediante un radiómetro (Kipp & Zonen, modelo CUV 3). En la fotolisis se alcanzó un porcentaje de degradación de 58,8% y en la fotocatálisis, con 250 mg/L de TiO2 y 10 mL/h de H2O2, se obtuvo 98,7% de degradación. El porcentaje de mineralización alcanzado durante la fotocatálisis fue de 73%.

A solar panel was used to evaluate malat-hion degradation. A solution of 15 µg/L of malathion, three different concentrations of titanium dioxide (100, 200 y 250 mg/L) and hydrogen peroxide (H2O2)to 30% like a oxidant agent. Malathion concentration was determined by gas chromatography with CG-µECD previous preparation of sample using octadecyl (C18) extraction disks. The mineralization was determined by analysis of total organic carbon (TOC). The degradation process was evaluated for 16 hours, period during which the incident solar irradiation was registered by a radiometer (Kipp & Zonen, model CUV 3). 58,8% of degradation in photolysis and 98,7% of degradation in photocatalysis with 250 mg/L TiO2 and 10 mL/h H2O2 were reached. The percentage of mineralization reached during photocatalysis was 73%.

Um painel solar foi usado para avaliar malation degradação. Uma solução de 15 mg/L de malation, três diferentes concentrações de dióxido de titânio (100, 200 y 250 mg/L) e peróxido de hidrogênio (H2O2) a 30% como um agente oxidante. Malathion concentração foi determinada por anterior preparação da amostra utilizando cromatografia gasosa com CG-DCE octadecílico (C18) extração discos. A mineralização foi determinada por análise de carbono orgânico total (COT). O processo de degradação foi avaliado durante 16 horas, período durante o qual a radiação solar incidente foi registrada por um radiômetro (Kipp & Zonen, modelo CUV 3). 58,8% dedegra-dação em fotólise e 98,7% de degradação em fotocatálise com 250 mg/L TiO2 e10 mL/h H2O2 foram atingidos. A percenta-gem de mineralização atingido durante photocatalysis foi de 73%.

EXTENDED HILDEBRAND SOLUBILITY APPROACH IN THE ESTIMATION OF INDOMETHACIN SOLUBILITY IN ETHYL ACETATE + ETHANOL MIXTURES

La indometacina (IMC) es un anti-inflamatorio no esteroidal de amplio uso en la actualidad, sin embargo, sus propiedades fisicoquímicas aún no han sido estudiadas en su totalidad. En la presente investigación, se aplicó el método extendido de solubilidad de Hildebrand (MESH) al estudio de la solubilidad de la IMC en mezclas binarias acetato de etilo + etanol a 298,15 K. Se obtuvo una adecuada capacidad predictiva del MESH al utilizar un modelo polinómico regular de quinto orden, relacionando el parámetro de interacción W con el parámetro de solubilidad de las mezclas solventes. Sin embargo, las desviaciones obtenidas en la solubilidad estimada, fueron de magnitud semejante a las obtenidas al calcular esta propiedad directamente, utilizando una regresión empírica regular del mismo orden, de la solubilidad experimental del fármaco en función del parámetro de solubilidad de las mezclas disolventes.

Indomethacin (IMC) is a widely used as a non-steroidal anti-inflammatory drug, whose physicochemical properties have not been thoroughly studied. In this work the Extended Hildebrand Solubility Approach (EHSA) was applied to evaluate the solubility of IMC in ethyl acetate + ethanol mixtures at 298.15 K. A good predictive capacity of EHSA was found using regular polynomial models in order five, when the W interaction parameter is related to the solubility parameter of the mixtures. Nevertheless, the deviations obtained in the estimated solubility with respect to experimental solubility were oi the same order when compared with those obtained directly by means oian empiric regression oi the experimental solubility as a iunction oi the mixtures solubility parameters.

A indometacina (IMC) é um anti-inflamatorio não esteroidal de amplo uso na atualidade, no entanto suas propriedades físico-químicas ainda não foram totalmente estudadas. Na presente investigação, aplicou-se o Método Estendido de Solubilidade de Hildebrand (MESH) ao estudo da solubilidade da IMC em misturas binárias acetato de etilo etanol a 298,15 K. Obteve-se uma adequada capacidade preditiva do MESH ao utilizar um modelo polino-mial regular de quinta ordem relacionando o parâmetro de interação W com o parâmetro de solubilidade das misturas solventes. No entanto, os desvios obtidos na solubilidade estimada, foram de magnitude semelhante às obtidas ao calcular estaproprieda-de diretamente, utilizando uma regressão empírica regular da mesma ordem, da solubilidade experimental do fármaco em função do parâmetro de solubilidade das misturas dissolventes.

YBCO THICK FILMS BY SOFT CHEMICAL MELT-ANNEALING METHOD

Thick films (≥ 1 μm) of YBa2Cu3O7-δ were deposited by the dip-coating method on MgO (100) substrates at room temperature. After that, superconducting films were obtained by using the melt-annealing method with different thermal treatments. These films showed both different crystalline orientations and critical current densities (Jc). Additionally the thick films displayed superconducting transitions (Tc) around 89.5 K and critical current densities ≥ 2x10(4) A/cm² at 77 K and 0t. The highest Tc and Jc values achieved were attributed mainly to the higher oxygen content and the growth of larger grain sizes as determined by XRD and SEM analysis respectively.

Películas gruesas (≥ 1 μtm) de YBa2Cu3 O7-δ se depositaron por el método dip-coating a temperatura ambiente en sustratos de MgO (100). Con el fin de obtener películas superconductoras se utilizó luego el método de fundido-recocido con diferentes tratamientos térmicos. Las películas obtenidas así, mostraron diferentes orientaciones cristalinas y diferentes densidades de corriente crítica (Jc). Las películas presentaron además, transiciones superconductoras (Tc) de aproximadamente 89,5 K y densidades de corriente crítica ≥ 2x10(4) A/cm² a 77 K y 0t. Los valores más altos de Tc y Jc logrados se atribuyeron principalmente al alto contenido de oxígeno y al crecimiento de granos grandes, como se determinó por los métodos de análisis XRD y SEM respectivamente.

Filmes espessos de YBa2Cu3O7-δ (≥ 1mícron) foram depositados por dip-coating de revestimento na temperatura ambiente em substratos de MgO (100). Então, a fim de obter supercondutores filmes, utilizou-se a derreter-annealing método com diferentes tratamentos térmicos. Os filmes obtidos apresentaram orientações de cristal um pouco diferentes, e densidade de corrente crítica (Jc). Os filmes mostraram transições supercondutoras (Tc) de 89,5 K e densidades de corrente crítica (Jc) ≥ 2x104 A/cm2 a 77 K e 0t. Valores de Tc e Jc obtidos foram atribuídas principalmente ao elevado conteúdo de oxígano e crescimento de grãos grande, determinada por DRX e MEV, respectivamente.

Al-Ce PILLARED SMECTITE MODIFIED WITH POLYETHYLENE OXIDE. USE AS NICKEL CATALYTIC SUPPORT

Se modificó una esmectita natural con soluciones mixtas de Al-Ce en presencia de un tensoactivo de tipo no iónico (óxido de polietileno). La intercalación se llevó a cabo asistida por ultrasonido para favorecer la homogenización de la mezcla y la difusión de especies hacia la interlámina del mineral. Se estudió el efecto de la relación tensoactivo-arcilla y la potencialidad de estos materiales como soportes catalíticos para el níquel. Los análisis termogravimétricos indicaron que la descomposición del tensoactivo se da a 500 °C. Los espectros DRIFT y DRX sugieren que la incorporación del tensoactivo se presenta en la superficie externa del mineral, el cual fue pilarizado. El aumento en la cantidad de tensoactivo causó pérdida de cristalinidad del material. La presencia del tensoactivo induce la formación de mesoporos. Los TPR-H2 indicaron que la modificación en presencia del tensoactivo favorece la reducibilidad del Fe del mineral. Se identificaron diferentes especies reducibles de Ni sobre la superficie del soporte, evidenciándose un aumento en la interacción níquel-soporte y en la reducibilidad a 700 °C con H2 puro para los catalizadores obtenidos a partir de los materiales modificados con tensoactivo. Se obtuvieron catalizadores con buena distribución del níquel en la superficie, tamaños de cristalitos menores de 10 nm y estabilidad térmica limitada. Los catalizadores modificados con tensoactivos soportados sobre arcillas presentaron mejores actividades catalíticas en el reformado de metano con CO2 a 700 °C (WHSV =60Lg-1h-1) con menores niveles de formación de coque.

A natural smectite was modified with Al-Ce solutions in the presence of Non-ionic surfactant (polyethilene oxide). The intercalation was carryingoutby ultrasound assistance in order to promote homogenization of the slurry and the diffusion of species into the lamellar space of mineral clay. The effect of surfactant-clay ratio and the potential of these solids like nickel catalytic supports were investigated. Thermogravimetical analysis indicated that the surfactant decomposition it is completed at 500 °C. DRIFT and XRD spectra suggest that the incorporation of the surfactant is on the external surface of clay and that the mineral was pillared. The increase in the surfactant ratio causes a lose of cristallinity material. The presence of surfactant induced mesoporous formation in the material. TPR-H2 indicated that the modification in presence of surfactant promotes the reducibility of Fe in the mineral. Several Ni reducible species on the support surface were identified. The interaction Ni-support and the reducibility with pure H2 at 700 °C were increased when the mineral clay was modified with the surfactant. Catalysts with good nickel distribution, particle size under 10nm and thermal stability limited was obtained. Ni-Catalyst supported on surfactant modified clays showed the best catalytic performance in the CO2 reforming of methane at 700 °C (WHSV =60Lg-1h-1) whit the lowest coke formation.

Uma esmectita natural foi modificada pelo meio de uma mistura com uma solução de Al-Ce, na presença de um surfactante do tipo nonionic (óxido de polietileno). A intercalação foi realizada assistida por ultra-som para facilitar a homogeneização da mistura e da difusão das espécies no espaço interlamelar da argila mineral. Nós estudamos o efeito do peso argila-surfactante e as potencialidades destes materiais como suporte para os catalisadores do níquel. A análise termogravimétrica indicou que a decomposição da superfície é completa a 500 °C. Espectros DRIFT e DRX sugerem que a incorporação do surfactante ocorre preferencialmente na superfície externa da argila e que foi modificada pelo meio dum processo do pilarização. O aumento da quantidade de surfactante provoca uma perda de cristalinidade do material. A presença da surfactante induziu a formação do mesoporous no material. O TPR-H2 mostrou que a mudança na presença do surfactante favorece a redução do Fe neste mineral. Também foi possível a identificação de uma formação de espécies reduzíveis do níquel na superfície do meio que. Encontraram-se um aumento do níquel-suporte a interação e reducibilidad em 700 °C com H2 puro para os catalisadores feitos de materiais com superfície modificada. Catalisadores foram obtidos com boa distribuição de níquel na superfície, e tamanho do cristal menores de 10nm e estabilidade térmica limitada. O catalisador suportado em argila modificada com surfactante mostrou melhor atividade catalítica na reforma do metano a 700 °C (WHSV =60Lg-1h-1) com baios níveis de formação de coque.

RELATION BETWEEN TEXTURAL AND ENERGETIC PARAMETERS OF ACTIVATED CARBON MONOLITHS FROM COCONUT SHELLS

Se realizaron comparaciones entre las características estructurales y parámetros energéticos de cinco muestras de monolitos de carbón activado tipo disco, obtenidos a partir de cáscara de coco, mediante activación química con ácido fosfórico con diferentes concentraciones. Las muestras se caracterizaron por adsorción física de N2 a77K, CO2 a 273 K, y calorimetrías de inmersión en benceno. A partir de los datos obtenidos, se calcularon volúmenes de microporo, mesoporo, microporosidad estrecha y parámetros energéticos de la entalpía de inmersión, K del modelo Langmuir y Energías características, Eo, del modelo Dubinin-Radushkevich. Los resultados experimentales indicaron que la activación con ácido fosfórico produce desarrollo de micropo-rosidad, con un volumen de microporo entre 0,36 y 0,45 cm³g-1, área BET entre 975 y 1320 m²g-1 y entalpías de inmersión entre 112,9 y 147,7 Jg-1. Se encontró que a mayor área BET, existe una mayor en-talpía de inmersión en benceno, una menor energía característica y un menor valor de K.

Structural characteristics and the energetic parameters of five monoliths of activated carbon were compared. The samples were obtained from coconut shells by means of chemical activation using different concentrations of phosphoric acid. The samples are characterized by means of physical adsorption of N2 at 77K, CO2 at 273K, and immersion calorimetry in benzene. From the data obtained the volumes ofmicropore, mesopore, narrow microporosity and energy parameters of inmersion enthalpy were calculated. Also were calculated, K of the Langmuir model and characteristic energies, Eo, of the Dubinin-Radushkevich model. The experimental results show that the activation with phosphoric acid develops microporosity, giving a micropore volume between 0,36 and 0,45 cm³g-1, area BET between 975 and 1320 m²g-1 and immersion enthalpy between 112,9 and 147,7 Jg-1.It was found that for higher BET area, there is a greater immersion enthalpy in benzene, lower characteristic energy and smaller value of K.

Realizaram-se comparações entre as características estruturais e parámetros energéticos, de cinco mostras de monolitos de carvão activado tipo disco, obtidos a partir de cáscara de coco mediante activação química com ácido fosfórico a diferentes concentrações. As mostras caracterizaram-se por adsorción física de N2 a 77K, CO2 a 273K, e calorimetrías de inmersión em benceno. A partir dos dados obtidos, calcularam-se volumes de microporo, mesoporo, microporosidad estreita e parámetros energéticos da entalpía de inmersión, K do modelo Langmuir e Energias características, Eo, do modelo Dubinin-Radushkevich. Os resultados experimentales indicaram que a activação com ácido fosfórico produze desenvolvimento de microporosidad, com um volume de microporo entre 0,36 e 0,45 cm³g-1, área BET entre 975 e 1320 m²g-1 e entalpías de inmersión entre 112,9 e 147,7 Jg-1. Encontrou-se que a maior área BET, existe uma maior entalpía de inmersión em benceno, uma menor energia característica e um menor valor de K.

SYNTHESIS OF PEROVKITE TYPE OXIDES BY POLYMERIZATION WITH CITRIC AND PROPIONIC ACID

En este trabajo se describe la preparación de la perovskita La0,75Sr0,25Co0,5Fe0,5O3 (LaSrCoFeO), empleando una ruta de química húmeda, mediante la polimerización con ácido cítrico y propiónico, con el propósito de obtener materiales para potenciales aplicaciones como membranas de purificación de oxígeno y como materiales electródicos en celdas de combustible de óxido sólido (SOFC). Para ello, los sólidos se caracterizaron mediante difracción de rayos X (DRX) y microscopia electrónica de barrido (SEM), con lo que se obtuvo información sobre la formación y pureza de fases, la morfología, la estructura y las propiedades superficiales de cada sistema, indicando que es posible obtener sólidos con una distribución de grano homogéneo, textura y relieve característicos, en cuyo contexto el método que involucra la polimerización con ácido cítrico mostró los mejores resultados. La composición global se determinó mediante microanálisis de rayos X de energía dispersiva (EDX), y se señaló una buena concordancia entre las composiciones propuestas y obtenidas. La caracterización realizada sugiere la presencia de pequeñas cantidades de carbono y algunos óxidos de lantano, estroncio y cobalto como principales contaminantes, específicamente en la muestra obtenida mediante la polimerización con ácido propiónico.

This paper describes the preparation of La0,75Sr0,25Co0,5Fe0,5O3 (LaSrCoFeO) perovskite, using a wet chemical route, through polymerization with citric acid and propionic acid, to obtain materials for potential applications as membranes purification materials and oxygen electrodes in Solid Oxide Fuel Cells (SOFC). The solids were characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM), obtaining information on the formation and purity of phases, morphology, structure and surface properties of each system. This indicates that it is possible to obtain solids with a homogeneous distribution of grain, texture and relief features. In this context the method involving the polymerization with citric acid showed the best results. The overall composition was determined by X-ray microanalysis of energy dispersive (EDX), indicating a good correlation between the compositions obtained and the proposed. The characterization performed suggests the presence of small amounts of carbon and some oxides of lanthanum, strontium and cobalt as major pollutants, specifically in the sample obtained by polymerization withpropionic.

Este trabalho descreve a preparação do Perovskitas La0,75Sr0,25Co0,5Fe0,5O3 (LaSrCoFeO), utilizando uma via húmida química, através da polimerização do ácido cítrico e ácido propiônico, a obtenção de materiais para aplicações potenciais como membranas purificação materiais e eletrodos de oxigênio em células combustíveis Óxido Sólido (SOFC), pois o sólidos foram caracterizados por difração de raios X (XRD) ea microscopia eletrônica de varredura (MEV), obtendo informações sobre a formação ea pureza dos fases, morfologia, estrutura e propriedades superficiais de cada sistema, indicando que é possível obter sólidos com uma distribuição homogénea de grão, textura e relevo características, em cujo contexto, o método que envolve a polimerização com ácido cítrico apresentaram os melhores resultados. No seu conjunto, a composição foi determinada por microanálise de raios-X de energia dispersiva (EDX), indicando uma boa correlação entre as composições obtidas e propostas. A caracterização realizada, sugerem a presença de pequenas quantidades de carbono e alguns óxidos de lantânio, estrôncio e cobalto como principais poluentes, especialmente na amostra obtida por polimerização com ácido propiônico.

CATALYTIC EVALUATION OF PEROVSKITE TYPE POLICATIÓNIC OXIDES OBTAINED BY POLYMERIZATION WITH CITRIC ACID

En este trabajo se describe la preparación de la perovskita La0,75Sr0,25Co0,5Fe0,5O3, (LaSrCoFeO), empleando una ruta de química húmeda, mediante la polimerización con ácido cítrico, con el propósito de obtener materiales para potenciales aplicaciones electródicas en pilas de combustible de óxido sólido (SOFC); para ello, el sólido se caracterizó mediante difracción de rayos X (DRX), microscopia electrónica de barrido (SEM) y área superficial específica mediante el método BET, permitiendo determinar la formación de una fase tipo perovskita concordante con el registro JCPDS: 089-1267; la textura y el relieve encontrados son característicos del método de síntesis, confiriéndole al sólido cierto grado rugosidad. El tamaño de cristalito, calculado con el programa Scherrer Calculator, confirmó la presencia de cristalitos nanométricos, mientras que la composición global determinada mediante microanálisis de rayos X de energía dispersiva (EDX), indicó una buena concordancia entre la composición propuesta y la obtenida. La evaluación catalítica se realizó utilizando la descomposición de peróxido de hidrógeno en medio alcalino; este procedimiento permitió determinar que la reacción es de pseudo primer orden con respecto al peróxido, suponiendo que la masa de catalizador y la concentración de la base no inciden sobre la velocidad de reacción. Las isotermas de actividad, la energía aparente de activación, y en general la actividad observada, guardan buena correspondencia con resultados obtenidos para la descomposición de H2O2 sobre otros sólidos.

This paper describes the preparation of the La0,75Sr0,25Co0,5Fe0,5O3 perovskite (LaSrCoFeO), using a wet chemical route, through polymerization with citric acid, to obtain materials for potential applications like electrodes in solid oxide fuel cells (SOFC). The solid was characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and specific surface area by the BET method. This allows the determination of the formation of a perovskite type phase consistent with JCPDS registration: 089-1267. The texture and relief found are characteristic of the method of synthesis, giving the strong degree of roughness. The size of crystallites, calculated with the Scherrer Calculator software confirmed the presence of nanometric crystallites. The overall composition determined by X-ray microanalysis of energy dispersive (EDX) indicated a good correlation between the proposed and obtained. The assessment was carried out using the catalytic decomposition of hydrogen peroxide in alkaline medium, revealed that the reaction is pseudo first order with respect to peroxide, assuming that the mass of catalyst and concentration of the alkali do not affect the reaction rate, isotherms activity, apparent activation energy. In general activity observed corresponds to physical adsorption process.

Este estudo descreve a preparação da Perovskitas La0,75Sr0,25Co0,5Fe0,5O3 (LaSrCoFeO), utilizando uma rota química molhado, através da polimerização do ácido cítrico, a obtenção de materiais para aplicações potenciais em bateria eletrodos combustível de óxido sólido (SOFC), por esta razão, o som foi caracterizado por difração de raios X (XRD), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e determinação de área superficial específica por BET, permitindo determinar a formação de uma fase tipo Perovskitas coerente com JCPDS inscrições: 089-1267, textura e relevo encontrado são características do método de síntese, que o forte grau de rugosidade. O tamanho dos cristalitos, calculada com a Scherrer Calculadora confirmou a presença de agregados nanométricos, que a composição global determinada por microanálise de raios X de energia dispersiva (EDX) indicou uma boa correlação entre o proposto e obtido. A avaliação foi realizada utilizando a decomposição catalítica de peróxido de hidrogénio em meio alcalino, revelou que a reacção é pseudo-primeira ordem com relação ao peróxido, supondo que a massa de catalisador e concentração da base não afeta a velocidade da reação, isotermas actividade, ativação aparente da energia, e na atividade geral observada corresponde a processos de adsorção física.