Revista Colombiana de Química

ESTUDIO TEÓRICO DEL VIRUS DEL SÍNDROME RESPIRATORIO AGUDO SEVERO (SARS) A TRAVÉS DEL USO DE MÉTODOS DE ACOPLAMIENTO MOLECULAR

En este estudio se ha evaluado por medio de la metodología de acoplamiento molecular una serie de 5 ligandos borados, que son variantes de la molécula FL-078. Estas moléculas tienen actividad inhibitoria frente a la proteasa Mpro responsable de la replicación del SARS-CoV. Haciendo uso del programa SYBYL7.0 se optimizó el homodímero de la Mpro (código 1Q2W), y a través del software FlexX se hizo el acople molecular con el fin de escoger el confórmero más estable de los ligandos aril borados frente a la macromolécula Mpro, encontrándose que la estructura FL-166 fue la de mejor conformación. Los 5 ligandos aril borados tienen la propiedad de interaccionar con el grupo hidroxilo (OH) presente en los residuos tales como serinas, treoninas y tirosinas. Los resultados acople molecular muestran que el mejor acercamiento sobre la cavidad se da sobre el conjunto de treoninas 21, 24, 25 y 26, y no como se afirma en la literatura: que se da sobre el conjunto de serinas 139, 144 y 147.

In this study a set of 5 aryl boronic ligands which are variations of the FL-078 molecule were assessed. These molecules haveinhibitoryactivityagainstoftheMpro protease involved in the SARS-CoV replication. A homodimeroftheMpro(ID1Q2W) was optimized using the SYBYL7.0 package and through the FlexX software was calculated the molecular docking withthe aim of choose the most stable ligand front to Mpro macromolecule. Was found among the five boronic ligands that the best pose corresponded to the FL-166 structure. These molecules show interaction with the hydroxil group beared by aminoacid residues such as serines, threoni-nes and tyrosines. The docking calculation results presented here show that the best approaching over the cavity occur on the threonines set 21, 24, 25 and 26 instead of the set pointed out by other authors Serines 139, 144 and 147.

Neste estudo avaliou-se através da metodologia do acoplamento molecular uma serie de 5 ligandos contendo boro, que são variantes da molécula FL-078, estas moléculas têm atividade inibitória à protease Mpro responsável da replicação do SARS-CoV. Usando o programa SYBYL7.0 se otimizou o homodímero da Mpro (código 1Q2W), e através do software FlexX se realizou o acoplamento molecular com a finalidade de escolher o confórmero mais estável dos ligandos aril borados frente à macromolécula Mpro. Encontrando-se que a estrutura FL-166 foi a de melhor conformação. Os 5 ligandos aril borados têm a propriedade de interagir com o grupo hidro-xila (OH) presente nos resíduos tais como serinas, treoninas e tirosinas. Os resultados de acoplamento molecular mostraram que a melhor aproximação sobre a cavidade ocorre sobre o conjunto de treoninas 21, 24, 25 y 26 e não como se afirma na literatura que se da sobre o conjunto de serinas 139, 144 y 147.

LA ACTIVACIÓN DE LA VÍA DE SEÑALIZACIÓN PI3K/AKT POR EL FACTOR DE CRECIMIENTO SIMILAR A LA INSULINA TIPO II ESTIMULA LA EXPRESIÓN DEL mARN DE LA METALOPROTEINASA 9 EN CÉLULAS DE CORIOCARCINOMA

Las metaloproteinasas 2 y 9 (MMP-2 y MMP-9) y el inhibidor-1 de MMP (TIMP-1) podrían contribuir a la regulación del comportamiento invasivo de las células trofoblásticas, efecto que podría ser mediado por el factor de crecimiento similar a la insulina tipo II (IGF-II), el cual regula el desarrollo y la función del trofoblasto en la interfase materno-fetal. El objetivo de este estudio fue investigar el rol de la vía de señalización PI3K/AKT activada por IGF-II en la expresión de MMP-2 y MMP-9 involucradas en el proceso de invasión en la línea celular JEG-3, de coriocarcinoma humano. La expresión del mARN de MMP-2, MMP-9 y TIMP-1 fue evaluada, en dichas células, por la técnica de RT-PCR empleando diferentes dosis de IGF-II y diferentes condiciones, mientras que la vía de señalización fue evaluada usando la técnica de Western blot. Se encontró que el IGF-II no contribuye a la proliferación de las células trofoblásticas; sin embargo, este promueve la expresión del mARN de MMP-9 y TIMP-1 pero no de MMP-2, de forma dependiente de la dosis. El efecto en la expresión de MMP-9 es mediado a través de IGF-II por la activación de la vía de señalización PI3K/ AKT después de la fosforilación del receptor de IGF-I (IGF-IR). De acuerdo con los resultados, se propone un modelo en el cual la interacción de IGF-II con IGF-IR conduce a la activación de PI3K/AKT y la subsecuente expresión y activación de MMP-9. Esta activación es un requisito esencial para el proceso invasivo.

Metalloproteinases 2 and 9 (MMP-2 and MMP-9) and TissueInhibitor-1 ofMMPs (TIMP-1) could contribute to regulate the invasive behaviour of trophoblastic cells, effect which could be mediated by Insulin-like growth factor type II (IGF-II), which regulates the development and function of trophoblast at the foetal-maternal interface. The aim of this study was to investigate the role of the PI3K/AKT signalling pathway activated by IGF-II in the expression of MMP-2 and MMP-9 involved in the invasion process in the human choriocarcinoma cell line JEG-3. MMP-2, MMP-9 and TIMP-1 mARN expression in those cells were evaluated by RT-PCR using different IGF-II doses and conditions while signalling pathway was evaluated using Western blot. It was found that IGF-II does not contribute to trophoblastic cells proliferation, however, it promotes mARN expression of MMP-9 and TIMP-1, but not of MMP-2, in a dose-dependent way. The effect on MMP-9 expression is mediated through IGF-II activation of PI3K/AKT signalling pathway after phosphorylation of the IGF-I receptor (IGF-IR). According with the results a model is proposed in which the interaction of IGF-II with IGF-IR leads to PI3K/AKT activation and subsequent expression and activation of MMP-9. This activation is an essential requirement for the invasive process.

As metaloproteinasas 2 y 9 (MMP-2 y MMP-9) e o inibidor-1 de MMPs (TIMP-1) poderiam contribuir à regulação do comportamento invasivo das células trofoblásticas, efeito que poderia ser mediado pelo Factor de Crescimento Similar à Insulina tipo II (IGF-II), o qual regula o desenvolvimento e função do trofoblasto na interface materno-fetal. O objectivo deste estudo foi investigar o papel da via de sinalização PI3K/AKT activada por IGF-II na expressão de MMP-2 e MMP-9 envolvidos no processo de invasão na linha celular JEG-3, de coriocarcinoma humano. A expressão do mARN de MMP-2, MMP-9 y TIMP-1, foi avaliada, em ditas células, pela técnica de RT-PCR utilizando diferentes doses de IGF-II e diferentes condições, enquanto que a via de sinalização foi avaliada usando a técnica de Western-blot. Foi encontrado que o IGF-II não contribui à proliferação das células trofoblásticas, no entanto, este promoveu a expressão do mARN de MMP-9 e TIMP-1 mas não de MMP-2, de forma dependente da dose. O efeito na expressão de MMP-9 é mediado através de IGF-II pela activação da via de sinalização PI3K/AKT depois da fosforilação do receptor de IGF-I (IGF-IR). De acordo aos resultados é proposto um modelo, no qual a interacção de IGF-II com IGF-IR conduz à activação de PI3K/AKT e à subsequente expressão e activação de MMP-9. Esta activação é um requisito essencial para o processo invasivo.

**CARACTERIZACIÓN DE IGYS ANTI-LECTINA DE Salvia bogotensis Y SU APLICACIÓN EN ESTUDIOS CITOQUÍMICOS PARA LA DETECCIÓN DEL ANTÍGENO TN**

Immunoglobulins isolated from egg yolk (IgY) are tools which are currently used in different fields of the biological sciences; they have clear advantages over mammalian serum IgGs. We have established the conditions for obtaining anti-Salvia bogotensis lectin IgYs in previous work; their use in immunocytochemical studies requires that their main molecular characteristics are known as well as the conditions for IgY-lectin interaction. Salvia bogotensis lectin (SBoL) can specifically recognise Tn antigen, a recognised tumoral marker in many types of cancer but additional tools are required for evidencing this interaction in cells. Given the availability of S. bogotensis anti-lectin IgY, this work was aimed at molecularly characterising these IgYs and evaluating their application in immunocytochemical studies for detecting Tn antigen in tumour cells. Purified IgYs' isoelectric points, molecular weight and carbohydrate content were determined. Homologous and heterologous lectins were obtained for establishing the specificity of antibody interaction with the lectin; they were assayed by ELLSA. Biotin-or peroxidase-labelled IgYs were prepared; Tn antigen was specifically detected by CELISA and immunocytochemistry in MCF-7 and HeLa cell-lines with the lectin which was revealed with the labelled IgYs. Results showed that anti-SBoL IgY antibodies represent a highly sensitive tool for specific Tn antigen recognition assays.

Las inmunoglobulinas aisladas de la yema de huevo (IgY) son muy utilizadas actualmente en diversos campos de las ciencias biológicas, dadas sus ventajas frente a las IgG séricas de mamíferos. En un trabajo previo establecimos las condiciones de obtención de IgY dirigidas contra la lectina de Salvia bogotensis; su utilización en estudios inmunocitoquímicos requiere conocer sus principales características moleculares y las condiciones para la interacción IgY-lectina. La lectina de Salvia bogotensis (SBoL) reconoce específicamente el antígeno Tn, marcador tumoral en muchos tipos de cáncer, pero se requieren herramientas adicionales para evidenciar esta interacción a nivel celular. Dada la disponibilidad de IgY anti-lectina de S. bogotensis, se realizó este trabajo con el objeto de caracterizar molecularmente estas IgY y evaluar su utilización en estudios inmunocitoquímicos para la detección del antígeno Tn en células tumorales. A las IgY purificadas se les determinó su punto isoeléctrico, peso molecular y contenido de carbohidratos. Para establecer la especificidad de interacción IgY-SBoL se obtuvieron lectinas homólogas y heterólogas y se ensayaron por ELLSA. La detección del antígeno Tn en las líneas celulares MCF-7 y HeLa con la lectina y las IgYs marcadas con biotina o peroxidasa se realizó por CELISA e inmunocitoquímica. Los resultados mostraron que los anticuerpos IgY anti-SBoL son una herramienta de una alta sensibilidad para los ensayos de reconocimiento específico del antígeno Tn.

Imunoglobulinas isoladas a partir de gema de ovo (IgY) são ferramentas utilizadas actualmente em diferentes áreas das ciências biológicas y apresentam vantagens claras sobre o soro de mamífero IgGs. Em investigações anteriores estabelecemos as condições para obter lectina IgYs anti-Salvia bogotensis. O seu uso em estudos imunocitoquímicos requer que as suas principais características moleculares sejam conhecidas, assim como as condições para a interacção IgY-lectina. A lectina de Salvia bogotensis (SBoL) pode reconhecer especificamente o anti-génio Tn, um reconhecido marcador tumoral em muitos tipos de cancro, mas novas ferramentas são necessárias para evidenciar esta interacção em células. Dada a disponibilidade de anti-lectina IgY de S. bogotensis, este trabalho teve como objectivo a caracterização molecular de estes IgYs e avaliar a sua aplicação em estudos imunocitoquímicos para detectar antigénio Tn em células tumorais. Foram determinados os pontos isoeléctricos, peso molecular e conteúdo de carbohidratos de IgYs purificadas. Lectinas homologas e heterologas foram obtidas para estabelecer a especificidade da interacção de anticorpo com a lectina; estes foram ensaiados por ELLSA. Foram preparados IgYs marcados com biotina ou peroxidase. O antigénio Tn foi detectado especificamente por CELISA e imunocitoquimica em linhas celulares MCF-7 y HeLa com lectina que foi revelada com as IgYs marcadas. Os resultados mostraram que os anticorpos anti-SBoL IgY representam uma ferramenta altamente especifica para ensaios de reconhecimento especifico de antigenio Tn.

INDUCCIÓN DIFERENCIAL DE LA ENZIMA PEROXIDASA Y SU RELACIÓN CON LIGNIFICACIÓN EN LOS MECANISMOS DE DEFENSA DEL CLAVEL (Dianthus caryophyllus L.) DURANTE SU INTERACCIÓN CON Fusarium oxysporum f. sp. Dianthi

Se evaluó la actividad enzimática peroxidasa (POD) y el contenido de lignina en tallos de esquejes de clavel (Dianthus cayophyllus L.) inoculados con el hongo Fusarium oxysporum f.sp. dianthi (Fod) raza 2, con el fin de determinar su posible participación en la respuesta de defensa y en la resistencia de la planta al marchitamiento vascular. Inicialmente se seleccionaron las condiciones para la extracción y determinación de la actividad enzimática. Se encontró que el tratamiento con buffer citrato 100 mM pH 5,0 con 3% de PVPP presentó los mejores resultados de actividad peroxidasa para la extracción de la enzima a partir de tallos de clavel. Se determinaron las mejores condiciones para la medida de actividad enzimática POD a través de la reacción de oxidación de o-dianisidina con H2O2 seguida a 460 nm. Una mezcla de reacción con una concentración 0,6 mM de o-dianisidina y 2,0 mM de H2O2 en buffer citrato 100 mM a pH 5,5 y 45°C, presentó los mejores resultados para la cuantificación de la enzima. Una vez establecidas las condiciones, esquejes de clavel de una variedad tolerante y una susceptible al marchitamiento vascular fueron inoculados con el patógeno y se evaluaron los niveles de actividad de POD y de acumulación de lignina a diferentes tiempos pos-inoculación. La variedad tolerante (Bárbara), presentó inducción de dicha enzima a las 8 y 48 h pos-inoculación y aumento en el contenido de lignina a 48 y 72 h. A su vez, en la variedad susceptible (Delphi) no se encontraron cambios significativos en los niveles de POD ni en el contenido de lignina. Se estableció, por tanto, que la inducción de la actividad POD está asociada a la lignificación, que a nivel del tallo, hace parte de los mecanismos asociados a defensa en el modelo clavel-Fusarium oxysporum f. sp. dianthi.

Peroxidase (POD) enzymatic activity and lignin content in carnation stems (Diant-hus cayophyllus L.) infected with the fungus Fusarium oxysporum f.sp. dianthi race 2 were evaluated with the purpose of determining the possible enzyme participation in the plant defense response and in the resistance to the vascular wilting. Initially, the conditions for extraction and determination of enzymatic activity were selected. It was found that when citrate buffer 100 mM pH 5.0 with 3% PVPP was employed, the results of POD activity in enzyme extract obtained from carnation stems were higher. Best conditions were set for POD activity measure through oxidation reaction of o-dianisidine and H2O2 at 460 nm. A reaction mixture with a concentration of o-dianisidine 0,6mM and H2O2 2.0 mM in citrate buffer 100 mM pH 5.5 at 45 ºC displayed the best results for enzyme quantification. Once conditions were established, tolerant and susceptible vascular wilting carnation cuttings were inoculated with the pathogen. In each treatment at stem level, different postinoculation times were evaluated for enzyme activity levels and lignin accumulation. Tolerant variety (Barbara) showed a POD induction at 8 and 48 h pos-inoculation and an increase in lignin content at 48 and 72 h. At the same time, in susceptible variety (Delphi) there were no significant changes in POD levels or lignin contents. Therefore, it was established that POD activity induction is associated to lignification which, at stem level, is part of the mechanisms associated to defense in carnation (Dianthus caryophyllus L.) against Fusarium oxysporum f. sp. dianthi.

Foram avaliadas a actividade enzimática peroxidasa (POD) e o conteúdo de lignina em talos de estacas de cravo (Dianthus cayophyllus L.) inoculados com o fungo Fusarium oxysporum f.sp. dianthi raça 2, com o propósito de determinar a sua possível participação na resposta de defensa e à resistência da planta ao murchamento vascular. Inicialmente foram seleccionadas as condiciones para a extracção e determinação da actividade enzimática. Foi encontrado que o tratamento com buffer citrato 100 mM pH 5,0 com 3% de PVPP, apresentou os melhores resultados de actividade peroxidasa na extracção da enzima a partir de talos de cravo. Foram determinadas as melhores condições para medir a actividade enzimática POD a través da reacção de oxidação de o-dianisidi na com H2O2 e com seguimento a 460 nm. Uma mistura de reacção com uma concentração 0,6 mM de o-dianisidina e 2,0 mM de H2O2 em buffer citrato 100 mM a pH 5,5 e 45 °C, apresentou os melhores resultados para a quantificação da enzima. Uma vez estabelecidas as condições, estacas de cravo de uma variedade tolerante e uma susceptível ao murchamento vascular foram inoculadas com o fungo patogénico, e se avaliaram a diferentes tempos pos-inoculação os níveis de actividade desta enzima e de acumulação de lignina. A variedade tolerante (Bárbara), apresentou uma indução de POD às 8 e 48 h pos-inoculação e um aumento no conteúdo de lignina às 48 y 72 h. Por outro lado, na variedade susceptível (Delphi) não se encontraram mudanças significativas nos níveis de POD nem no conteúdo de lignina. Se estabeleceu, por tanto, que a indução da actividade POD está associada à lignificação que a nível de talo faz parte dos mecanismos associados à defesa no modelo cravo-Fusarium oxysporum f. sp. dianthi raça 2.

MODIFICACIÓN FÍSICA DEL ALMIDÓN DE YUCA Y EVALUACIÓN DE LA SUSCEPTIBILIDAD A LA HIDRÓLISIS ENZIMÁTICA POR UNA ALFA AMILASA

Almidón de yuca comercial (variedad MTAI8) se sometió a modificación física por sinéresis, extrusión, gelatinización y secado por rodillos. Al almidón nativo y a los almidones modificados se les determinó su morfología, cristalinidad, distribución molecular y susceptibilidad a la hidrólisis enzimática con una alfa amilasa porcina pancreática. En los almidones modificados físicamente se incrementó el grado de hidrólisis, en comparación con el almidón nativo. Sin embargo no se observaron diferencias estadísticamente significativas en el grado de hidrólisis entre los almidones modificados. El patrón de difracción de rayos X tipo A, presentado por el almidón de yuca nativo y su propiedad birrefringente se alteraron por los pretratamientos, presentándose difractogramas de estructuras amorfas y pérdida de la cruz de malta en los almidones modificados. La microscopía electrónica de barrido (MEB) demostró alteración en la apariencia y estructura del gránulo nativo, dando lugar a partículas de formas irregulares con superficies fragmentadas y rugosas como resultado del proceso de modificación. La cromatografía de exclusión sobre sepharosa 6B confirmó la desaparición de la fracción de alto peso molecular presente en el almidón nativo, con el consecuente incremento de las fracciones de bajo peso molecular en los almidones modificados.

Cassava starch (MTAI 8 variety) was subjected to syneresis, gelatinization, extrusion and processing by drum dryers. The morphology, crystallinity, molecular weight distribution and susceptibility to enzyme hydrolysis by porcine pancreatic a-amylase were determined before and after the physical treatments. The physically modified starches increased the extent of a-amylolysis, compared to the native one. However, there were not significant differences in the degree of amylolisis between the treatments during the procedure. Both the X-ray pattern type-A, presentedinthecassavastarch, and its birrefringent property, observed in polarized light, were altered by the treatments causing amorphous structures and the loss of the Maltese cross. When the modified starches were observed n scann ng electron micrographs (SEM), an alteration in the appearance and structure of the native granule was shown, where particles with irregular shape and fragmented and wrinkled surfaces could be seen as a result of the modification process. The profile of the size exclusion chromatography on sepharose 6B showed two characteristic fractions of high and low molecular weight in the native starch, while in modified starches only one peak was obtained showing low molecular weight. The data showed that the treatments modified the physical structure of the starch granule, allowing more accessibility for the enzyme to the amorphous and crystalline regions of starch.

Amido de mandioca comercial (variedade MTAI 8) foi submetido a modificação física por sinérese, extrusão, gelatinização e secado por tambor. Foram determinados para o amido nativo e os amidos modificados a sua morfologia, cristalinidade, distribuição molecular y susceptibilidade à hidrólise enzimática com uma alfa amilase porcina pancreática. Nos amidos modificados fisicamente foi verificado um aumento do nível de hidrólise, em comparação com o amido nativo. Porém, não se observaram diferenças estatisticamente significativas no nível de hidrólise entre os almidões modificados. O padrão de difracção de raios-X tipo A apresentado pelo amido de mandioca nativo e a sua propriedade birrefringente, foram alterados pelos prétratamentos, apresentando-se difractogramas de estruturas amorfas y perda da cruz de malta nos almidões modificados. A microscopia electrónica de barrido (MEB) demonstrou alteração na aparência e estrutura do granulo nativo, dando lugar a partículas de formas irregulares com superfícies fragmentadas e rugosas como resultado do processo de modificação. A cromatografia de exclusão sobre sepharosa 6B corroborou a desaparição da fracção de alto peso molecular presente no amido nativo, com o consequente aumento das fracções de baixo peso molecular nos almidões modificados.

**REACTIVIDAD QUÍMICA EN LA ALQUILACIÓN INTRAMOLECULAR DE FRIEDEL-CRAFTS DE ORTO-ALILANILLNAS TV-BENCILO SUSTITUIDAS**

En este trabajo se reporta el estudio experimental de la alquilación intramolecular de Friedel-Crafts de orto-alilanilinas N-bencilo sustituidas, que explica desde los puntos de vista cinético y termodinâmico la formación de dihidrodibenzo [b,e]azepinas y tetrahidrodibenzo[b, ƒ] azocinas. El seguimiento de los cambios en concentración resultantes del tratamiento en condiciones heterogéneas se llevó a cabo por Cromatografía de Gases-Detector de Ionización en Llama (CG-DILL), mientras que la espectroscopia Ultravioleta-Visible (UV-Vis) y el análisis quimiométrico con el Método Multivariante de Resolución de Curvas-Mínimos Cuadrados Alternados (MMRC-MCA) se usaron para examinar los efectos de las condiciones de reacción en fase homogénea e in situ. Con los resultados obtenidos se puede concluir que la supervisión de parámetros, tales como constantes de velocidad y energías de activación, hizo posible evidenciar los efectos de sustituyen-te, temperatura, velocidad de agitación y concentración, sobre la velocidad y re-gioselectividad de la reacción.

In this work, experimental studies of intramolecular Friedel-Crafts alkylation of N-benzyl sustituted ortho-allylanilines are reported; the results explain the formation of both dihydrodibenz[b,e]azepine and tetrahydrodibenz[b,ƒ]azocine isomers from kinetic and thermodynamic points of view. The concentration changes resulting from treatment under heterogeneous conditions were followed by Gas Chromatography-Flame Ionization Detector (GC-FID), while Ultraviolet-Visible (UV-Vis) spectroscopy with Multivariate Curve Resolution-Alternating Least Squares (MCR-ALS) chemometric analysis were used for analysis of the effects of reaction conditions in homogeneous phase and in-situ. With the obtained results could be conclude that the supervision of parameters such as rate constants and activation energies proved the effects of substituent, temperature, agitation speed and concentration on reaction velocity and regioselectivity.

No trabalho reporta-se o estudo experimental da alquilação intramolecular de Friedel-Crafts de orto-alil-anilines N-bencil substituídas o quais explicam desde a cinética e a termodinâmica, a produção de dihidrodibenzo[b,e]azepinas e tetrahidrodibenzo[b,ƒ]azocinas. O procedimento experimental nas condições erogén foi estabelecida mediante GC-FID e a espectroscopia UV-Vis com análise quimiométrico MCR-ALS foi usada para estabelecer as condições da reação na fase homogênea e in situ. Baseados nos resultados obtidos pode-se concluir como variação dos parâmetros constate de velocidade e energia de ativação fize possível evidenciar os efeitos do substituinte, temperatura, velocidade de agitação e concentração, sobra a velocidade e seletividade da reação.

EXTRACCIÓN DE PLAGUICIDAS EN SUELO EMPLEANDO DIÓXIDO DE CARBONO SUPERCRÍTICO-COSOLVENTES

En este estudio se evaluó la eficiencia de tres solventes orgánicos (acetato de etilo, metanol y acetona) empleados como cosolventes en la extracción con fluidos supercríticos (EFS) de una mezcla de plaguicidas con diferentes características fisicoquímicas. Los análisis se realizaron por medio de cromatografía de gases con detección simultánea por microcaptura electrónica (µECD) y nitrógeno-fósforo (NPD) acoplados en paralelo. Se hicieron extracciones a muestras de suelo fortificadas con los plaguicidas empleando dióxido de carbono supercrítico (CO2SC) como fase extractante a 35 °C y 14 MPa adicionando 10 mL de cada cosolvente. Se encontró que el metanol ofrece la mayor eficiencia en el proceso de extracción obteniendo valores de recuperación entre 51,24 y 123,50%.

In this study, three organic solvents (ethyl acetate, methanol and acetone) were used as cosolvent in supercritical fluid extraction (SFE) of a mixture of pesticides with different physical and chemical properties present in soil. These pesticides were determined by gas chromatography with electronic microcapture detector (µECD) and nitrogen-phosphorus detector (NPD), coupled in parallel. The extractions were performed on spiked soil samples using supercritical carbon dioxide (CO2SC) as the extracting phase to 35 °C and 14 MPa, using 10 mL of each cosolvent and it was found that methanol offers the greatest efficiency in the extraction process obtaining recovery values between 51.24 and 123.50%.

No estudo se avaliou três solventes orgânicos (acetato de etila, metanol e acetona), como cosolvente em a extração com fluido supercrítico (EFS) de uma mixtura de praguicidas com diferentes propiedades física e química (organoclorados, or-ganofosforados, organonitrogenados e piretróides) presentes no solo, determinadas por cromatografia gaseosa com in-jecção pulsed splitless e detecção simultânea por µECD e nitrogênio-fósforo (NPD) acoplados em paralelo, as extrações foram realizadas em amostras de solo fortificadas, usando dióxido de carbono (CO2), como a fase de extração a 35 °C 14 MPa, com 10 mL de cada solvente e constatamos que o metanol oferece a maior eficiência da remoção de todos os pragui-cidas e obter recuperação valores entre 51,24 e 123,50%.

ENTALPIAS DE INMERSIÓN DE TELAS DE CARBÓN ACTIVADO COMO PARÁMETRO DE CARACTERIZACIÓN FISICOQUÍMICA

Se determinan las entalpias de inmersión de cinco telas de carbón activado en CCl4, H2O, y soluciones de NaOH y HCl 0,1 M. Los valores de área superficial de las telas se encuentran entre 243 y 848 m²g-1, y presentan una relación lineal con las entalpías de inmersión en CCl4. Las entalpías de inmersión de las telas de carbón están entre 5,49 y 42,3 Jg-1 para el CCl4 y entre 3,83 y 7,54 Jg-1 para el H2O. Las entalpías de inmersión en las soluciones se relacionan con los contenidos de grupos ácidos y básicos, y se encuentra que para el primer caso, al aumentar la entalpía de inmersión en NaOH, aumenta la acidez total. Se calcula el factor hidrofóbico a partir de las entalpías de inmersión en CCl4 y H2O, que indica la interacción del sólido con compuestos polares y apolares, y a la vez se relaciona con el pH PZC de cada muestra.

The immersion enthalpies of five activated carbon cloths in carbon, CCl4,H2O and NaOH and HCl 0.1 M solutions are determined. The surface area values of the cloths are between 243 and 848 m²g-1 and exhibit a linear relationship with the immersion enthalpies in CCl4. The immersion enthalpies of carbon cloths are between 5.49 and 42.3 Jg-1 for CCl4 and 3.83 and 7.54 Jg-1 for H2O. The immersion enthalpies in the solutions are related to the contents of acidic and basic groups and find that in the first case to increase the immersion enthalpy in NaOH increases the total acidity. Hydrophobic factor is calculated from the immersion enthalpies in CCl4 and H2O, that indicate the interaction with polar and apolar compounds, and also relates to pH PZC each sample.

Determinam-se as entalpías de imersão de cinco telas de carvão activado em CCL4HO , e soluções de NaOH e HCl 0,1 M. Os valores de área superficial das telas encontram-se entre 243 e 848 m²g-1, e apresentam uma relação lineal com as entalpías de imersão em CCl4. As entalpías de imersão das telas de carvão estão entre 5,49 e 42,3 Jg-1 para o CCl4 e entre 3,83 e 7,54 Jg-1 para o H2O. As entalpías de imersão nas soluções relacionam-se com os conteúdos de grupos ácidos e básicos e encontra-se que para o primeiro caso ao aumentar a entalpía de imersão em NaOH aumenta a acidez total. Calcula-se o factor hidrofóbico a partir das entalpías de imersão em CCl4 e H2O, que indica a interacção do sólido com compostos polares e apolares, e ao mesmo tempo se relaciona com o pH PZC da cada mostra.