Revista Colombiana de Química

Editor's letter

**Determinação do conteúdo extra e intracelular de algumas enzimas líticas relacionadas com a parede celular em raízes de cravo (Dianthus caryophyllus L.)**

En el presente trabajo se verificó la presencia de algunas enzimas relacionadas con la pared celular vegetal (poligalacturonasa, pectato liasa, proteasa y xilanasa) en raíces de clavel (Dianthus caryophyllus L.). Así mismo, se determinaron los niveles de actividad de las mismas. Estos niveles se analizaron en diferentes espacios celulares: en el fluido intercelular que hace parte del apoplasto, en el simplasto y en el tejido total de las raíces de clavel (apoplasto y simplasto). Para extraer el fluido intercelular, se ensayaron dos metodologías. Para obtener el contenido intracelular (simplasto) y el extracto total (apoplasto y simplasto) en raíces de clavel se ensayaron tres metodologías que utilizaban como solución i) extractante buffer fosfato, ii) buffer fosfato con PVPP y iii) lavados con acetona a las raíces de clavel, antes de la extracción con buffer fosfatos. Los resultados mostraron el efecto de las diferentes soluciones en las actividades enzimáticas y en el contenido de proteína. Se propuso una de estas metodologías para extraer las cuatro enzimas en un único paso y realizar análisis comparativo de actividad enzimática.

The presence of some enzymes related to cell wall (polygalacturonase, the pectate lyase, protease and xylanase) in carnation (Dianthus caryophyllus L.) roots as well as the activity levels were determined. These levels were analyzed in different cellular places: the intercellular fluid that is part of the apoplast, the symplast, and the total level (apoplast and symplast) in carnation roots. Two methods were tested to extract the intercellular fluid. To obtain the intracellular content (symplast) and total extract (apoplast+symplast), three methods were tested, using as extracting solution i) phosphate buffer, ii) phosphate buffer + PVPP, iii) before the extraction with phosphate buffer, the carnation roots were washed with acetone. The results showed the effect of different extracting solutions in the enzymatic activities and in the protein content. A new only one step method is proposed to extract the four enzymes and make the comparative analysis of enzymatic activity.

No presente trabalho foi evidenciada a presença de algumas enzimas relacionadas com a parede celular vegetal: poligalacturonasa, pectato liasa, proteasa e xilanasa e se determinaram seus níveis de atividade, em raízes de cravo (Dianthus caryophyllus L.). Os níveis se analisaram em diferentes espaços celulares: no fluido intercelular que faz parte do apoplasto, no simplasto e no tecido total das raízes de cravo (apoplasto e simplasto). Foram avaliadas duas metodologias para extrair o fluido intercelular. Para obter o conteúdo intracelular (simplasto) e o extrato total (apoplasto e simplasto) se avaliaram três metodologias que utilizavam como solução extratora i) buffer fosfato, ii) buffer fosfato com PVPP e iii) lavados com acetona às raízes de cravo, antes da extração com buffer fosfato. Os resultados mostraram o efeito das diferentes soluciones nas atividades enzimáticas e no conteúdo de proteína. Se propõem uma de estas metodologias para extrair as quatro enzimas num único passo e realizar a analise comparativa da atividade enzimática.

Implementação e avaliação de um nariz eletrônico para detectar álcoois lineares

Se desarrolló una nariz electrónica que permite la detección de alcoholes de manera sencilla y económica en comparación con las narices electrónicas tradicionales. Estábasada en cuatro sensores de gas de SnO2 (dos comerciales y dos fabricados en el laboratorio), un sistema neumático irregular, un hardware y software para adquisición de datos y un software de reconocimiento de patrones. Se evaluó el comportamiento de la nariz y las condiciones de trabajo con muestras de vapor de alcoholes (metanol, etanol, n-butanol y 1-2 octanol) y se determinó que los alcoholes se pueden detectar con el arreglo de sensores preparado y pueden diferenciarse entre sí haciendo uso del análisis estadístico de componentes principales (PCA). El orden de detección encontrado para los alcoholes lineales fue el siguiente: metanol > etanol > n-butanol > 1-octanol. Se encontró también que haciendo uso del análisis de componentes principales (PCA) y realizando una normalización de los datos en el software de reconocimiento de patrones, la varianza total de las muestras también aumenta del 76% al 85%. Esto demuestra que una nariz simple y económica puede clasificar bien las muestras evaluadas.

An electronic nose for the detection of alcohols, easy to use and inexpensive as compared to traditional electronic noses, was developed. This nose is based on four SnO2 gas sensors (two commercial and two homemade), an irregular pneumatic system, hardware and a software for data acquisition and a software for pattern recognition. The nose behavior and the working conditions with vapor samples of alcohols (methanol, ethanol, n-butanol and 1-octanol) were evaluated. Alcohols could be detected with the array of prepared sensors and could be also differentiated from each other by using principal component analysis (PCA). The detection order for linear alcohols followed the order: methanol > ethanol > n-butanol > 1-octanol. It was also found that by using PCA and performing a standardization of data in software pattern recognition so, the total variance of such information increases from 76% up to 85%. This result confirms that a simple and inexpensive nose can rank well the tested samples.

Foi feito um nariz eletrônico que permitiu a detecção de álcoois de jeito simplis e económico em comparacao com os narices electrónicos tradicionais. Estábaseado em quatro sensores de gás SnO2 (dois comerciais e dois feitos no laboratório), um sistema pneumático irregular, hardware e software para aquisição de dados e software de reconhecimento de padrões. Foi avaliado o comportamento do nariz e as condições de trabalho com amostras de vapor de álcoois (metanol, etanol, n-butanol e 1-octanol) determinou-se que os álcoois podem ser detectados com o arranjo de sensores preparado e pode diferenciar-se entre sim usando análise de componentes principais (PCA). A ordem de detecção para os álcoois lineares encontrados foi os seguinte: metanol> etanol> n-butanol> 1-octanol. Verificou-se que, usando análise de componentes principais (PCA) e a execução de uma normalização dos dados no software de reconhecimento de padrões, a variância das amostras também aumenta de 76% para 85%. Esto demostra que um nariz simples e barato pode classificar bem as amostras avaliadas.

Caracterização química do material particulado PM₁₀ na atmosfera da Guajira, Colombia

Durante el año 2013, se realizó un estudio en La Guajira, Colombia, con el fin de determinar la fracción respirable y la fracción acuosa del material particulado PM10, producto de las actividades mineras de carbón a cielo abierto que ocupan casi 30% del territorio; también se evaluó su asociación a fuentes naturales y antropogénicas. La recolección de filtros se realizó por medio de un sistema de monitoreo conformado por catorce estaciones mediante equipos muestreadores de alto volumen PM10 (Thermo Scientific VFC-PM10 High Volume Air Sampler). Para el análisis, los filtros de cuarzo fueron sometidos a extracción acuosa en caliente y se determinaron los iones por espectrofotometría UV-VIS. Las concentraciones más altas corresponden a la especies SO4(2-) (0,25 μg/m³), Cl- (0,19 μg/m³), NH4+ (0,032 μg/m³), Na+ (1,98 μg/m³), Ca2+ (0,40 μg/m³) y Mg2+ (0,31 μg/m³). Los resultados indican que las principales fuentes responsables del material particulado corresponden al aerosol marino impulsado por las corrientes (Cl- y Na+) de origen natural, y las actividades agrícolas, pecuarias (NTHl+) y mineras (SO4(2-), Ca2+ y Mg2+) de origen antropogénico.

During 2013, a study in La Guajira, Colombia, was conducted to characterize both aqueous and respirable fractions of particulate matter PM10, result of coal mining activities that occupy nearly 30% ofthe territory, and to evaluate its association with natural and anthropogenic sources. Filters collection was carried out through a monitoring system that consists in fourteen stations, using a high volume sampling equipment PM10 (Thermo Scientific VFC-PM10 High Volume Air Sampler). The extraction was done with hot water and the analysis by UV-VIS spectrophotometry. The highest concentrations correspond to SO4(2-) (0.25 μg/ m³), Cl- (0.19 μg/m³), NH4+ (0.032 μg/m³), Na+ (1.98 μg/m³), Ca2+ (0.40 μg/m³) and Mg2+ (0.31 μg/m³). Results indicate that the main responsible sources of t e c emical content in particulate matter correspond to marine aerosol, impulsed by sea currents (Cl-and Na+) from natural origin, and agricultural activities, livestock (NH4+) and mining (SO4(2-), Ca2+ and Mg2+) from anthropo genic origin.

Foi realizado um estudo no ano 2013 na Guajira, Colômbia, com fim de determinar a fração respirável e a fração aquosa do material particulado PM10 produto da mineração de carvão a céu aberto que ocupa quase 30% do território; também foi avaliada sua associação com fontes naturais e antropogénicas. A coleta de filtros foi realizada por um sistema de monitorização composta por quatorze estações utilizando equipamento de amostragem de alto volume de PM10 (Thermo Scientific VFC-PM10 High Volume Air Sampler). Para a análise, os filtros de quartzo foram submetidas à extração aquosa a quente e foram determinados os íons por espectrofotometria UV-VIS. As concentrações mais elevadas correspondem às espécies SO4(2-) (0,25 μg/m³), Cl- (0,19 μg/m³), NH4+, (0,032 μg/m³), Na+ (1,98 μg/m³), Ca2+ (0,40 μg/m³) e Mg2+ (0,31 μg/m³). Os resultados indicam que as principais fontes responsáveis do material particulado de origem natural correspondem ao aerossol marin o conduzido pelas correntes oceânicas (Cl- e Na+), as atividades agrícolas, pecuárias (NH4+) e mineiras (SO4(2-), Ca2+ e Mg2+) de origem antropogénica.

**Catalisador de MnO₂nanoestruturado em E. crassipes (jacinto da água) para a degradação do índigo carmim**

The use of water hyacinth's dried matter (Eichhornia crasippes) as a support matrix for nano-MnO2 and its application for the removal of indigo carmine RIC) was studied. Different pretreatment processes were tested and results indicated that an acid-alkali pretreatment is an efficient method to binding nanoparticles RNPs) to cellulosic matrix. In adittion, the MnO2 NPs were synthesized by sonochemical reduction of MnO4- using different methods Rultrasonic horn system, ultrasonic bath and reaction with ethanol), where the influence of the precursor concentration was observed. The synthesized material was further characterized by ATR-IR, AAS, XRD, SEM, nitrogen isotherms adsorption, EDS, and pHpzc. The IC removal capacity of the nanostructured material, the chemical nature of the degradation products and the effect of various parameters Rtemperature, pH, initial IC concentration, among others) were explored in water samples.

Se estudió el uso de la materia seca del jacinto de agua (Eichhornia crassipes) como matriz-soporte para nano-MnO2 y su eficiencia en la eliminación de índigo carmín RIC). Se ensayaron diferentes procesos de pretratamiento y los resultados indicaron que un tratamiento previo ácido-alcalino es un método eficiente para unir las nanopartículas (NPs) a la matriz celulósica. Así mismo, las NPs de MnO2 se sintetizaron por reducción sonoquímica de MnO4- utilizando diferentes métodos Run sistema emisor de ultrasonido, baño de ultrasonido y reacción convencional con etanol como medio). El material sintetizado se caracterizó por ATR-IR, AAS, DRX, SEM, isotermas de adsorción de nitrógeno, EDS y pHpzc. Se exploró la capacidad de eliminación de IC por parte del material nanoestructurado y la naturaleza química de los productos de degradación en muestras acuosas. Se analizó el efecto de diversos parámetros tales como temperatura, pH, concentración inicial de IC, entre otros.

Foi estudada a utilização de matéria seca de jacinto de água (Eichhornia crassipes) como matriz de suporte para nano-MnO2 e sua aplicação para a remoção de índigo carmine RIC). Diferentes processos de prétratamento foram testados e os resultados indicaram que o prétratamento ácido-álcali é um método eficiente para ligar os NPs à matriz celulósica. Além disso, as NPs de MnO2 foram sintetizados por redução sonoquímica de MnO4- utilizando diferentes métodos (um sistema emissor de ultrassom, banho de ultrassom e a reacção com o etanol). O material sintetizado foi caracterizado por ATR-IR, AAS, DRX, SEM, isotermas de adsorção de nitrogênio, EDS e pHpzc. A facilidade de remoção de IC por o material nanoestruturado e a natureza química da degradação dos produtos foram explorados em amostras aquosas, assim mesmo foi estudado o efeito de vários parâmetros Rtemperatura, pH, concentração inicial de IC e a quantidade de nanocompósito, entre outros).

**Microencapsulação por secagem por atomização de óleo de amora (Rubus glaucus) extraído com Co₂ supercrítico**

El aceite de mora es un ingrediente natural con potencial en la industria cosmética y alimentaria, puede experimentar degradación oxidativa en condiciones ambientales. Se extrajo aceite a partir de semillas de mora empleando fluidos supercríticos, se microencapsuló mediante secado por aspersión y se evaluó la influencia de diferentes condiciones de operación en el rendimiento y la eficiencia del proceso. Se emplearon como materiales encapsulantes: masterdry, goma arábiga y maltodextrina. Se comparó el perfil de ácidos grasos antes y después de la microencapsulación y se estudió el tamaño y morfología de las microcápsulas. En el proceso de microencapsulación la temperatura de entrada fue la única variable estadísticamente significativa usando masterdry y goma arábiga. La goma arábiga resultó ser el mejor encapsulante entre los tres estudiados. Se obtuvieron microcápsulas con tamaños entre 8,2 y14 |im, con superficie continua en las paredes y ausencia de poros. Se comprobó que la microencapsulación con los tres encapsulantes permitió proteger el aceite y conservar mayoritariamente su perfil de ácidos grasos.

Blackberry oil is a natural ingredient with potential in cosmetics and food industry, however, it experiences oxidative degradation at ambient conditions. Therefore, oil was obtained from blackberry seeds by supercritical fluid extraction and then was microcapsulated by spray drying. The influence of different operating conditions during spray-drying towards yield and encapsulation was evaluated. Masterdry, gum arabic, and maltodextrin were used as wall materials. Fatty acid profile was compared before and after microencapsulation, the size and morphology of the microcapsules were also studied. Inlet temperature was the only statistically significant variable in process yield and efficiency when gum arabic and masterdry were used. Feed flow rate was statistically significant only for process yield and it was influenced negatively when maltodextrin was used. Gum arabic was the best wall material among the three studied. Microcapsules with sizes between 8.2 and 14 |im were obtained; continuous wall and no apparent cracks were observed. It was also seen that the fatty acid profile was mostly conserved after microencapsulation process carried out with the three wall materials.

O óleo de amora é um ingrediente natural com potencial na indústria cosmética e dos alimentos, é susceptível à degradação por oxidação em condições ambientais. O óleo de sementes de amora foi extraído usando fluidos supercríticos e foi microencapsulado por secagem por pulverização. Foi avaliada a influência de diferentes condições de operação sobre o rendimento e eficiência do processo. Foram utilizados como materiais de encapsulação: masterdry, maltodextrina, e goma arábica. O perfil dos ácidos graxos foi comparado antes e depois de microencapsulação, o tamanho e a morfologia das microcápsulas foi também estudada. Determinou-se que, no processo de microencapsulação a temperatura de entrada era a única variável estatisticamente significativa usando masterdry e goma-arábica. A goma-arábica mostrou ser o melhor encapsulante entre os três estudados. Foram obtidas microcápsulas com tamanhos entre 8,2 e 14 |im, superfície contínua sobre as paredes e ausência de poros. Verificou-se que a microencapsulação permitiu que os três encapsulantes protegessem o óleo e retivessem majoritariamente o seu perfil de ácidos graxos.

Caracterização de compostos de aroma em rum colombiano por HS-SPME-GC-MS-O

Se identificaron por primera vez 46 compuestos volátiles olfativamente activos con actividad aromática significativa presentes en rones comerciales de Colombia. Lo anterior, mediante microextracción en fase sólida en modo espacio de cabeza (HS-SPME), acoplada a cromatografía de gases con detectores de espectrometría de masas y olfatometría (GC-MS-O). Dentro de los compuestos identificados se encuentran ésteres, compuestos aromáticos, alcoholes, acetales, lactonas y furfural. De esos 46 compuestos, nueve están presentes en todos los rones estudiados y algunos otros son característicos solo de la marca.

For the first time, 46 odor-active volatile compounds present in commercial rums from Colombia were identified. This was performed through a head space-solid phase microextraction (HS-SPME) methodology, coupled to gas chromatography and mass spectrometry and olfactometry detection (GC-MS-O). Compounds included esters, aromatic compounds, alcohols, acetals, lactones and furfural. Of these 46 compounds, nine are present in all rums studied and others are brand characteristic.

Foram identificados por primeira vez 46 compostos voláteis olfativamente ativos com atividade aromática significativa presentes nos runs comerciais da Colômbia. O anterior, mediante o desenvolvimento duma metodologia Head Space - Solid Phase Microextraction (HS-SPME) acoplada à cromatografia gasosa com detectores de espectrometria de massa e olfatometria (GC-MS-O). Entre os compostos identificados estão ésteres, compostos aromáticos, alcoóis, acetais, lactonas e furfural. Destes 46 compostos, nove estão presentes em todos os runs estudados e alguns outros são característicos das marcas.

Revista Colombiana de Química

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Determinação do conteúdo extra e intracelular de algumas enzimas líticas relacionadas com a parede celular em raízes de cravo (Dianthus caryophyllus L.)

Implementação e avaliação de um nariz eletrônico para detectar álcoois lineares

Caracterização química do material particulado PM10 na atmosfera da Guajira, Colombia

Catalisador de MnO2 nanoestruturado em E. crassipes (jacinto da água) para a degradação do índigo carmim

Microencapsulação por secagem por atomização de óleo de amora (Rubus glaucus) extraído com Co2 supercrítico

Caracterização de compostos de aroma em rum colombiano por HS-SPME-GC-MS-O

**Determinação do conteúdo extra e intracelular de algumas enzimas líticas relacionadas com a parede celular em raízes de cravo (Dianthus caryophyllus L.)**

Caracterização química do material particulado PM₁₀ na atmosfera da Guajira, Colombia

**Catalisador de MnO₂nanoestruturado em E. crassipes (jacinto da água) para a degradação do índigo carmim**

**Microencapsulação por secagem por atomização de óleo de amora (Rubus glaucus) extraído com Co₂ supercrítico**