1. Introducción

Los materiales magnéticamente blandos se caracterizan por tener un ciclo de histéresis estrecho, con bajos valores de coercitividad (de orden de 30 Oe), alta permeabilidad magnética y grandes valores de magnetización de saturación. Estas características hacen que ellos sean utilizados principalmente como núcleos de transformadores. Ejemplos de materiales magnéticamente blandos son Fe, Ni, y algunas de sus aleaciones tales como FeNi, FeSi, FeAl, FeCo, etc.

Teniendo en cuenta que existe una fuerte necesidad de mejorar las propiedades extrínsecas de los materiales en general para obtener aleaciones a menor costo, menor tamaño, el enfoque en las aleaciones FeAl forman una serie completa de soluciones sólidas que han sido objeto de grandes esfuerzos investigativos. (^{Pekala et al. 1996}; ^{Eelman et al. 1998}, ^{Cebulski et al. 2018})

El estudio de nanopartículas magnéticas con base en Fe es un campo muy atractivo de investigación no solo por su interés fundamental, sino también por sus numerosas aplicaciones tecnológicas, médicas y farmacológicas. Los sistemas magnéticamente blandos tipo FeAl cercanos a la estequiometria Fe₀.₉Al₀₁, han sido ampliamente estudiados teniendo en cuenta su carácter inoxidable y su uso estructural por sus excelentes propiedades mecánicas (^{Ruan et al. 2017}, ^{Wolskia et al 1996}, Yang et al. 2012, ^{Frattini et al 1996}).

Estas aplicaciones han estimulado el desarrollo de técnicas modernas de síntesis y producción de partículas con determinados tamaños, formas, fases y propiedades físicas. Una de las más baratas y eficaces es el aleamiento mecánico.

El aleamiento mecánico es uno de los métodos más eficientes para producir materiales con tamaño nanocristalino. Una ventaja del aleamiento mecánico sobre muchas otras técnicas es que es una técnica de estado sólido y, en consecuencia, se evitan los problemas asociados con la fusión y la solidificación (Suryanarayana et al 200, ^{Murice et al 1992}).

En este trabajo reportamos un estudio de muestras de Fe₉₀Al₁₀, obtenidas con un molino de bolas planetario de alta energía. Estudiamos la dependencia de las propiedades magnéticas y estructurales de la concentración y el tiempo de molienda.

2. Materiales y Métodos

Se usó la técnica de aleamiento mecánico para preparar aleaciones de Fe₉₀Al₁₀ utilizando elementos puros de Fe y Al como materiales de partida con pureza superiores al 99.6%

La molienda se realizó en atmósfera de argón usando un molino planetario de alta energía Fritsch pulverisette 7 con jarras de acero inoxidable de 50 ml de volumen y esferas del mismo material de 7, 8, 9, 10, 11y 12mm de diámetro. Las condiciones para la molienda fueron de 280 revoluciones por minuto, con tiempo de molienda de 48 y 72 horas. La relación de peso bolas-peso polvo fue de 10:1.

Los espectros Mössbauer se obtuvieron a temperatura ambiente usando un espectrómetro Mössbauer de transmisión con una fuente radioactiva de Co-57 inmersa en una matriz de rodio. Los espectros fueron ajustados con sextetos y singletes utilizando el software MOSFIT (Teillet y Varret). Se usó una muestra patrón de a-Fe como muestra de calibración.

El análisis de XRD para establecer la estructura y el tamaño del cristalito se realizó a temperatura ambiente para todas las muestras usando un difractómetro PanAnalytical con radiación Cu K_α. El refinamiento de los patrones de Rayos-X se realizó utilizando el método Rietveld por medio del programa GSAS (^{Toby 2001}).

Los ciclos de histéresis del sistema Fe₉₀Al₁₀ molidos a 48 y 72 horas se realizaron en los laboratorios del Centro de Excelencia de Nuevos Materiales de la Universidad del Valle.

3. Resultados y discusión

La Figura 1 muestra los patrones de XRD de polvos aleados mecánicamente del sistema Fe₉₀Al₁₀ molidos durante 48 y 72 horas. Se pude observar en todos los dos difractogramas picos con valores correspondientes a la familia de planos de la fase FeAl-BCC con parámetros de red casi iguales 2,886 ± 0,001 Å y 2,889±0,001 Å respectivamente. Las líneas del patrón de rayos x para las muestras con 48 horas de molienda son más anchos que las del patrón de 72 horas de molienda.

Figura 1 Patrón de XRD para las muestras de Fe₉₀Al₁₀ obtenidas por aleamiento mecánico con 48 y 72 horas de molienda 

El valor del tamaño medio de cristalito perpendicular es de 26 ± 1 nm para la muestra con 48 horas de molienda mientras que el valor del tamaño medio de cristalito perpendicular es de 15 ± 1 nm para la muestra con 72 horas de molienda, Esto puede explicar el ensanchamiento de las líneas observadas en el patrón de la muestra de 48 horas de molienda. La Tabla 1 reporta los resultados obtenidos de los ajustes de los patrones de XRD.

La Figura 2 y 3 muestra el espectro Mössbauer a temperatura ambiente del sistema Fe₉₀Al₁₀ molido durante 48 y 72 horas respectivamente. Los espectros fueron ajustados con una componente ferromagnética correspondiente a tres sitios ferromagnéticos con un campo hiperfino promedio de 29.1 T (para 48 horas) y 25.4 T (para 72 horas). El valor medio del campo hiperfino por debajo de 33 T nos permite ver la contribución que hacen los átomos de aluminio en los átomos del hierro. Adicionalmente, la muestra con 72 horas de molienda presenta una componente paramagnética con un área espectral de 8%. La Tabla 2 muestra los parámetros hiperfinos de los ajustes realizados.

Figura 2 Espectro Mössbauer para la muestra Fe₉₀Al₁₀ obtenidas por aleamiento mecánico con 48 horas de molienda. 

Figura 3 Espectro Mössbauer para la muestra Fe₉₀Al₁₀ obtenidas por aleamiento mecánico con 72 horas de molienda. 

Finalmente, en la Figura 4, se observan los ciclos de histéresis obtenidos por VSM para las muestras de polvos aleados mecánicamente. De la muestra aleada durante 72 horas se obtiene un ciclo que nos permite clasificarlo como magnéticamente blando, con una saturación cerca de los 12,5 emu/g. De igual manera para la molienda de 48 horas se evidencia un ciclo de histéresis estrecho que también nos permite clasificar el material como magnéticamente blando, con una saturación cercana a los 10 emu/g.

Figura 4 Ciclo de histéresis para las muestras de Fe₉₀Al₁₀ obtenidas por aleamiento mecánico con 48 y 72 horas de molienda. 

4. Conclusiones

El Aleamiento Mecánico se utilizado para producir aleaciones del sistema Fe₉₀Al₁₀.Todas las aleaciones obtenidas presentan la fase BCC y se comportan como un sistema ferromagnético con tendencia a un comportamiento magnéticamente blando, esto es una consecuencia del carácter de dilución magnética de los átomos de Al.

La diferencia entre los tamaños medios de cristalito perpendicular y paralelo evidencia que los granos son de forma esferoide alargada (prolate) para las muestras con 48 horas de molienda mientras que para 72 horas de molienda los granos son de forma esferoide.