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Introducción
En la extracción del níquel mediante lixiviación ácida a presión, el transporte de las pulpas (también denominadas hidromezclas) implica un elevado consumo energético, debido a su alta concentración de sólidos y a problemas operacionales. Por tanto, se hace necesario investigar los factores que inciden en la variación de las propiedades de las hidromezclas tanto en el consumo de energía eléctrica como en los parámetros operacionales. Algunos investigadores han dedicado sus estudios al campo de la reología de polímeros [1], [2] y de emulsiones de petróleo [3], [4], [5]. Otros han analizado el comportamiento reológico de suspensiones de minerales tales como bentonita [6], [7] goethita [8] y lateritas procedentes de distintos yacimientos [8], [9], [10].
Las tendencias más recientes en la reología son los sistemas multifases, la formulación del producto, la interfaz, microreología y microfluidos, así como sus aplicaciones en alimentos, polímeros, biopolímeros y cosméticos. Así lo confirman las sociedades y grupos de reología de España, Portugal, E.U, Canadá, Japón y Gran Bretaña [11]. De igual modo, la sociedad de reología de México confirma estudios de minerales biolixiviados en etapa experimental en la Universidad Nacional Autónoma de México [12].
Ahora bien, la pulpa laterítica (materia prima de la extracción de níquel) se caracteriza de acuerdo con las condiciones de la etapa del proceso. Posee diversas cualidades reológicas determinadas por sus propiedades mineralógicas, químicas, granulométricas y físico-mecánicas (densidad, viscosidad y su condición de plasticidad) que determinan su comportamiento como fluido estructurado. Estas pulpas muestran un comportamiento pseudoplástico y características plásticas, debido fundamentalmente a la concentración de sólidos [13], [14]. Este comportamiento incide negativamente en el transporte, ya que implica un aumento de la potencia de bombeo. Por tanto, la concentración total de sólidos, además de ser el factor de mayor incidencia en el comportamiento reológico no newtoniano, afecta el rendimiento del conjunto motor-bomba, cuya correcta valoración exige el conocimiento del modelo reológico, las características de la red hidráulica, potencia hidráulica (Nh) y potencia eléctrica (Nm) [15].
En estudios previos se reportan caracterizaciones realizadas a las pulpas lateríticas [10], [16] en yacimientos que difieren a los que se encuentran en explotación. De igual modo, esos resultados se obtuvieron en un viscosímetro rotatorio y fueron caracterizados como Bingham y Bulkley-Herschell, según las concentraciones de sólidos. Como estas son condiciones de operación diferentes a las actuales, se hace necesario comprobar si las nuevas caracterizaciones reológicas tienen influencia sobre los parámetros energéticos del sistema de bombeo, pues se utilizan valores que fueron obtenidos al inicio de la explotación o que consideran las hidromezclas lateríticas como fluidos newtonianos.
Por lo anterior, el presente trabajo tiene como objetivo determinar la influencia, a través de modelos matemáticos, de los siguientes parámetros reológicos: viscosidad aparente, esfuerzo cortante inicial, índice de consistencia e índice de flujo de las hidromezclas en función de la concentración de sólidos, la temperatura, la composición química y granulométrica en el intervalo de variación de estos factores en las condiciones de operación del sistema de bombeo y su influencia en los parámetros energéticos: cargas, pérdidas hidráulicas, potencia y eficiencia.
Materiales y métodos
Para la realización de este trabajo se escogieron dos muestras compósito de pulpa laterítica, cada una de 20 L; se tomaron durante 12 h en días alternos. En la Tabla 1 se relacionan los puntos de muestreo y concentración de sólidos.
También se tomaron muestras de agua de reboso de los tanques de sedimentación para realizar las diluciones necesarias para la preparación de soluciones con diferentes porcentajes de sólidos 37, 40, 43, 46 y 48 % (p/p), los cuales incluyen los valores promedio de la industria, reportados según el control de operaciones.
Análisis químico y mineralógico
La composición química de las muestras estudiadas fue determinada por el método de fluorescencia de rayos X, en un espectrómetro de fluorescencia de rayos - X PW 1480 (Philips, USA). Para las identificaciones de las fases mineralógicas se empleó difracción de rayos-X (DRX) según método policristalino; se utilizó el difractómetro de Philips, modelo PW 3710 (USA).
El número de mineral (N rmin ) se calcula a partir del conocimiento de la composición química de la pulpa laterítica. Según el número de mineral determinado por la ecuación (1), su valor caracteriza el comportamiento de la pulpa en la sedimentación. Se ha comprobado que, cuando 7 < N rmin < 14, la pulpa tiene la sedimentación deseada [17].
Porciento en la muestra de Sílice (SiO2), Magnesio (Mg), Cobalto (Co), Manganeso (Mn).
Análisis granulométrico
La determinación de las distribuciones granulométricas de las muestras estudiadas se realizó mediante un analizador de tamaño de partículas del tipo ANALYSETTE 22 (Alemania) COMPACT, el cual permite obtener fracciones de partículas menores de 0,045 mm (325 mallas). Estas partículas no pueden ser determinadas mediante el uso de tamices, pero sí ejercen un efecto importante sobre el comportamiento de estas pulpas.
Existen varios modelos para describir la distribución granulométrica de partículas sólidas en procesos de reducción y de clasificación de tamaño. Entre ellos se encuentran los modelos de Gaudin-Schuhmann, de Rosin-Rammler-Sperling y de Gaudin-Meloy, entre otros. En investigaciones recientes [18], se ha determinado que el método más efectivo para el análisis granulométrico es el de Rosin-Rammler-Sperling. Sin embargo, se ha comprobado que ninguno es capaz de describir la granulometría de las materias primas del proceso de lixiviación ácida, por lo que se utilizó el modelo matemático usado por [17] [19] (2), capaz de describir la distribución granulométrica de estas suspensiones.
Donde, DN = Dp/D50 y YN = YB/Y50; DN: diámetro normalizado; YN: su correspondiente fracción normalizada; D50: mediana de la distribución acumulativa; Y50 = 0,5 (50 % p/p) fracción de sólidos correspondiente a la mediana de la distribución; BN: coeficiente adimensional.
No obstante, en este caso es imposible realizar un ajuste por mínimos cuadrados tradicional, debido a que el modelo no se puede hacer lineal respecto a s y a BN. Según [20] el método más adecuado es el de Levenberg-Marquardt, sin embargo, es de compleja implementación computacional y necesita de asistencia humana permanente para garantizar su convergencia en cada caso. Esto constituye un obstáculo importante para que el valor de s pueda intervenir en la toma de decisiones en la práctica productiva diaria. Así, se desarrolló una aplicación informática que permite el ajuste del modelo [21]. Su aplicación en este trabajo demuestra que es adecuado para la modelación de la polidispersión de cieno carbonatado y de pulpa laterítica cruda, materias primas del proceso de lixiviación ácida.
Mediciones reológicas
Para las mediciones reológicas se utilizó un viscosímetro rotacional marca HAAKE™ 550 (Thermo Fisher Scientific, USA). Con el viscosímetro se precalentó la pulpa, conectando una bomba de flujo para hacer recircular el agua a diferentes temperaturas. El viscosímetro tiene programadas diez velocidades diferentes y reporta los valores de gradiente de velocidad en 1/s, el esfuerzo cortante en Pa, la viscosidad en mPas y la temperatura en °C. Su rango de velocidad es 0,5-800 r/min con un error de ± 0,1 %.
Procedimiento para determinar la potencia de bombeo requerida teniendo en cuenta los parámetros reológicos
Se propusieron los siguientes modelos matemáticos (3, 4 y 5) que permiten obtener el punto de operación en correspondencia con los requerimientos del caudal de la bomba centrífuga. Estos modelos se obtuvieron teniendo en cuenta los nomogramas de las bombas centrífugas instaladas, con un coeficiente de correlación igual a 0,95.
Donde Q: flujo, m3/s; H: carga desarrollada por la bomba, m.
Donde Q: flujo, m3/s; Na: potencia de bombeo, kW.
Donde Q: flujo, m3/s; H: carga desarrollada por la bomba, m; n: eficiencia de la bomba.
Teniendo en cuenta los datos del sistema, se aplicó el Balance de Energía Mecánica (BEM), según las ecuaciones de la metodología plasmada en [22] [23].
Diseño experimental
Las propiedades reológicas o variables dependientes de especial interés para diseñar adecuadamente la operación eficiente del sistema de bombeo son: u,a: viscosidad aparente de la suspensión (Y1i, Pa-s); t0: esfuerzo cortante inicial (Y2i, Pa); K: índice de consistencia (Y3i, Pas-n) y n: índice de flujo (Y4i, adimensional).
Para llevar a cabo el estudio del comportamiento reológico de las hidromezclas lateríticas, se tomaron las siguientes variables independientes caracterizadas por los factores que definen sus características reológicas: s: parámetro característico de la granulometría (coeficiente de polidispersión), X1; %S: concentración de sólidos (% p/p de sólidos en la pulpa), X2; T: temperatura, X3; Nrmin: número mineral, X4.
Debido a la complejidad para controlar las variables coeficiente de polidispersión y número de mineral, se diseñó un experimento factorial completo 5x7 para las variables o factores concentración de sólidos y temperatura identificada. Para garantizar suficiente representatividad de las variables coeficiente de polidispersión y número de mineral, se seleccionó una muestra compuesta del objeto de estudio, de manera que el número total de muestras experimentales fue 70. Esto garantiza la representatividad de las otras dos variables independientes. Adicionalmente, se hicieron tres repeticiones para cada caso para asegurar la reproductibilidad de los resultados.
Las variables coeficiente de polidispersión y número de mineral, al igual que las variables dependientes, fueron medidas en las muestras. Los resultados reflejan que sus valores cubren los rangos históricos de las mismas que fueron obtenidos durante el control que realiza la empresa objeto de estudio mediante el sistema de control automatizado implementado.
Resultados y discusión
Composición química y mineralógica de las suspensiones lateríticas
Las principales fases mineralógicas que constituyen las menas lateríticas son: Goethita que contiene del 58 al 78 % del níquel presente en las lateritas [24] [25]. En la maghemita y magnetita se distribuye del 15 al 25 % y en las asbolanas la presencia de níquel está entre 12 y 17 %. El cobalto se distribuye del 80 al 90 % en las asbolanas, del 10 al 20 % en la maghemita y magnetita, y en menor porcentaje en la goethita.
Cabe destacar que, en los reactores del proceso de lixiviación en la tecnología ácida a presión, el níquel y el cobalto presentes en la fracción magnética prácticamente no se lixivian y crean dificultades tecnológicas que ocasionan pérdidas en las colas del proceso. En la Tabla 2 se observa la composición química de las muestras seleccionadas para el experimento.
Como puede apreciarse en la Tabla 2, estas pulpas poseen un alto contenido de hierro, característica típica de las lateritas en las que abundan los óxidos de hierro [26] [27]. En las muestras estudiadas la velocidad de sedimentación estuvo por debajo de 134 mm/2h, menor que el promedio. Esto fue debido al alto contenido de sílice, magnesio y aluminio, elementos nocivos para el proceso de extracción de níquel y cobalto [28] [29]. La presencia de estos elementos incrementa el consumo de ácido sulfúrico, es decir, aumenta la relación ácido/mineral (RAM) durante la operación de lixiviación. Esto se traduce en un incremento del costo de producción por este concepto.
En las determinaciones mineralógicas se detectó que la suspensión de laterita proveniente de la MC1 no contenía gibbsita. Por el contrario, la suspensión de MC2 alcanzó un 8 % de esta fase, con pequeñas diferencias en las cantidades de los óxidos de hierro, maghemita y magnetita (Figura 1). Se corroboró que en la laterita cubana, la goethita constituye la fase mineralógica principal, acompañada de otras fases secundarias como la gibbsita, la serpentina, la maghemita, la magnetita y otras en menores proporciones.
Análisis granulométrico
Los resultados del análisis de distribución de tamaño de partículas minera les son similares a los reportados por Pérez [10], donde se plantea que l pulpa cruda de laterita posee un 30 % de partículas mayores de 0,045 mm (ver Figura 2).
Como puede observarse, en las pulpas lateríticas existe un predominio d las fracciones finas de forma general: el 80 % de las partículas correspond con el diámetro de partícula igual a 0,0068 mm. Estas partículas fina determinan la velocidad de sedimentación de este mineral, así como s comportamiento reológico. No obstante, estas hidromezclas tienen u comportamiento propio de sistemas polidispersos. Se comprobó que e modelo de polidispersión describe la distribución granulométrica de toda las muestras con elevados coeficientes de correlación (Tabla 3), a pesar d las pequeñas diferencias existentes entre ellas.
Resultados experimentales de la reología en pulpa cruda y precalentada
Al representar gráficamente los datos experimentales de gradiente de velocidad (ү) contra esfuerzo de corte (t), se trazaron las curvas de flujo a partir del diseño de una aplicación informática. Los resultados fueron ajustados al modelo Bulkley-Herschel para plásticos reales e indicaron la presencia de un esfuerzo de corte inicial (Tabla 4).
Los resultados obtenidos en el análisis de la muestra del espesador se observan en la Figura 3 y la Tabla 5. Allí se evidencia la tendencia de los parámetros reológicos al aumentar las concentraciones de sólidos a temperatura ambiente: se incrementa la viscosidad aparente, el esfuerzo cortante inicial y el índice de consistencia, mientras disminuye el índice de flujo.
Este comportamiento es el esperado, demuestra las propiedades plásticas de las hidromezclas lateríticas y la influencia en la potencia de bombeo.
En la Figura 4 se representan las curvas de flujo correspondientes a la muestra MC2 de pulpa. En estos experimentos se varió la temperatura desde 28 a 90 °C, para un valor de concentración de sólidos fijo (43 % p/p).
Figura 4 Curvas de flujo de la muestra MC2: pulpa con 43 % p/p de sólidos preca-lentada a distintas temperaturas.
Las curvas de flujos para 37, 40, 46 y 48 % p/p de sólidos a diferentes temperaturas presentan un comportamiento similar. Para estas condiciones los resultados experimentales responden al Modelo de Bulkley-Herschell pseudoplástico, donde los coeficientes de regresión de los modelos mínimos cuadrados son mayores que 0,99. Se deduce que los valores de viscosidad aparente, el esfuerzo cortante inicial y el índice de consistencia disminuyen cuando aumenta la temperatura, mientras que los valores de índice de flujo aumentan. Este es el comportamiento típico esperado en la mayoría de los líquidos y suspensiones.
Se confirma entonces que, a altas temperaturas, las propiedades plásticas de las pulpas lateríticas disminuyen porque presentan un comportamiento con tendencia a materiales seudoplásticos caracterizados por partículas finas. De ahí que los problemas de alta viscosidad que en ocasiones se presentan con las pulpas lateríticas ocurran a temperatura ambiente.
Modelamiento matemático de las propiedades reológicas de las pulpas estudiadas
En las determinaciones mineralógicas se detectó que la suspensión de laterita proveniente de la MC1 no contenía gibbsita. Por el contrario, la suspensión de MC2 alcanzó un 8 % de esta fase, con pequeñas diferencias en las cantidades de los óxidos de hierro, maghemita y magnetita (Figura 1). Se corroboró que en la laterita cubana, la goethita constituye la fase mineralógica principal, acompañada de otras fases secundarias como la gibbsita, la serpentina, la maghemita, la magnetita y otras en menores proporciones.
Debido a que es necesario obtener expresiones concretas que permitan explicar el comportamiento de los parámetros reológicos en función de sus factores coeficiente de polidispersión, concentración de sólidos, temperatura y número mineral, con los resultados de los experimentos realizados se confeccionó una base de datos que permitió evaluar su comportamiento.
Se propone la modelación matemática de mínimos cuadrados mediante el software TIERRA Versión 2.0 que cumple con este propósito [30]. Sean los n datos (Pi;Yi) donde p=(X1, X2,...,XV) variables independientes, se quiere encontrar un modelo descrito por una ecuación Yt=f(P) y, en particular, hallar una función f tal que, para cualquier índice i, los valores de f(Pi) sean cercanos a los valores Yi, variables dependientes [31].
A continuación se relacionan modelos matemáticos de mínimos cuadrados obtenidos:
Tiene especial interés comprobar la sensibilidad de todo el procedimiento. Para ello se demostró a partir de datos medidos en la etapa experimental que, con pequeños cambios en los datos de entrada, se producen cambios de igual escala en los pronósticos hechos por los modelos de los parámetros reológicos propuestos (ver Tabla 6).
Los modelos de mínimos cuadrados presentan inconsistencias predictivas cuando los valores de las variables independientes se alejan suficientemente de los rangos de los datos [32]. Estos modelos son válidos para pulpas lateríticas con concentraciones de sólidos de 37 a 48% p/p, temperatura de 28 a 90 °C, número de mineral entre 3 y 16 y coeficiente de polidispersión entre 0,5 y 0,9.
Determinación de la potencia de bombeo requerida teniendo en cuenta los parámetros reológicos
Tomando como referencia los resultados de los modelos matemáticos de los parámetros reológicos y los modelos de los parámetros energéticos de la bomba, se determinó el punto de operación de las bombas centrífugas para diferentes concentraciones de sólidos en las condiciones actuales de operación (el flujo de extracción diseñado del tanque TK1 es de 454 m3/h). Los datos del sistema de bombeo de la pulpa cruda se muestran en la Tabla 7.
Teniendo en cuenta los datos presentados en la Tabla 7, se aplicó el Balance de Energía Mecánica (BEM) (ver Tabla 8), según las ecuaciones de la metodología plasmada en [22] [23]. Para analizar la influencia de los parámetros reológicos se propuso descomponer el Bingham seudoplástico en dos: un Bingham plástico, con n=1 en los modelos Bulkley-Herschel obtenidos (Tabla 8) y un Seudoplástico, con t0 = 0 en la misma ecuación (Tabla 9). Los resultados indican que si no se consideran las pulpas lateríticas como Bulkley-Herschel y con un esfuerzo cortante inicial necesario para que el fluido entre en movimiento (como se muestra en la Tabla 8), se seleccionan incorrectamente las bombas para el trasiego de este tipo de fluido.
2do Modelo: Seudoplástico
En la Tabla 10 se puede apreciar que, a medida que aumenta la temperatura, se requiere menor potencia de bombeo y esto se debe precisamente a la influencia de la temperatura sobre los parámetros reológicos de la pulpa: los valores de viscosidad aparente y esfuerzo cortante inicial disminuyen. Entonces se comprueba que, conforme aumenta la temperatura, el índice de flujo de la hidromezcla laterítica aumenta, sin llegar a ser un fluido newtoniano.
Conclusiones
Por medio de modelos matemáticos se determinó la influencia de los parámetros reológicos y los parámetros energéticos sobre las condiciones de operación del sistema de bombeo de una empresa que extrae níquel a partir de mineral laterítico mediante lixiviación ácida a presión. Los parámetros estudiados permiten resolver las ecuaciones que describen el comportamiento de las curvas características carga-descarga de las redes y de las bombas. Lo anterior contribuye a optimizar la operación en el punto de máxima eficiencia y a aumentar, en no menos de 3 %, el transporte de sólidos con un incremento promedio en la producción entre 1000-1500 t de Ni+Co/año y un ahorro de energía eléctrica de 30 MWh/año. La pulpa laterítica cruda y precalentada con contenido de sólidos entre 37 y 48 % p/p y temperatura entre 28 y 90 °C presenta propiedades plásticas que se ajustan a un modelo de Bulkley-Herschel para plásticos reales. A medida que aumenta la concentración de sólidos, se requiere de mayor potencia en las bombas, debido a que las hidromezclas adquieren un carácter de materiales polidispersos. Con un predominio de granulometría fina, como fue el caso estudiado, las bombas necesitan 50% más de potencia de bombeo ya que las pulpas actúan como un fluido no newtoniano.
