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I. Introducción
Uno de los propósitos de la metalurgia extractiva del oro consiste en separar los metales de particular interés, de tal forma que se puedan emplear para un fin determinado, para lo cual existen diversos procedimientos, como la lixiviación con cianuro. Con respecto a este proceso, Santamaría et al. condujeron un estudio acerca de su desempeño al emplear la técnica de cianuración con un mineral aurífero usando como agentes lixiviantes la tiourea y el cianuro sódico [1]. Los resultados mostraron que la lixiviación con tiourea arrojó un mejor rendimiento que la conducida con cianuro, aunque no se aplicó un diseño estadístico experimental para optimizar las variables de operación. Dependiendo de la composición química y mineralógica se encuentran diversos tratamientos para la recuperación del oro, como concentración gravimétrica, flotación, aireación con cal, tostación, calcinación, entre otros [2]. Además, una correcta caracterización mineralógica, fisicoquímica y metalúrgica de los minerales permite plantear los procesos y parámetros de beneficio más convenientes para obtener una mayor recuperación del oro [3].
De esta forma se han estudiado diferentes métodos para el beneficio de minerales auríferos, como son la lixiviación con cloro, tiourea, o tiosulfato, así como la biooxidación [4, 5]. Otra alternativa a esta última técnica cuando se procesa un mineral refractario con sulfuros, consiste en realizar una oxidación doble, con etapa de lixiviación férrica a alta temperatura y una etapa subsiguiente de biooxidación [6]. Por otro lado, en algunos minerales refractarios de oro y plata, la técnica de la cianuración no es efectiva, por lo que se han llevado a cabo ensayos con tratamientos previos con hidróxido de potasio para mejorar ciertas propiedades del mineral en cuestión a fin de aumentar la extracción del oro [7]. Igualmente, es conocido que en minerales auríferos con altos contenidos de cobre se reduce la cantidad de oro que se podría obtener con la cianuración [8].
La lixiviación de minerales auríferos se encuentra influenciada por diversos factores de orden físico y químico que pueden interferir en la eficiencia de la recuperación de los metales preciosos como el oro y la plata [9]. En el proceso se utiliza el oxígeno del aire como oxidante y al ion CN- como agente complejante. Esta técnica se basa en la circunstancia de que el oro se disuelve fácilmente en una solución diluida de cianuro de sodio o de potasio y con relativa facilidad si se mantienen condiciones oxidantes favorables [10]. Para esto es apropiado utilizar el diseño de experimentos como herramienta para la planificación y el análisis de las pruebas metalúrgicas con las cuales se realizan cambios programados en los parámetros de control de un proceso, a fin de observar e identificar los efectos de estos en la variable respuesta [11].
El diseño experimental planteado es el de análisis factorial 2k, con punto central aplicado con tres variables, empleando la metodología de superficie de respuesta (MSR) con la finalidad de determinar el rendimiento de las pruebas de cianuración en botella por agitación sobre rodillos. En esta investigación se establecieron como variables de control la granulometría del mineral, la concentración de cianuro de sodio y el tiempo de lixiviación; como variable respuesta se definió la recuperación del oro. El diseño experimental fue planteado y analizado con ayuda del software Statgraphics [12].
Figueredo et al. [13] realizaron una caracterización química, mineralógica y granulométrica de una muestra de mineral de oro, para luego llevar a cabo las pruebas de lixiviación, sin aplicar un diseño experimental estadístico. Otros investigadores han utilizado de manera novedosa ciertos elementos ya conocidos, como el carbón activado, para mejorar la eficiencia de la cianuración del mineral de oro, y han mostrado resultados interesantes; sin embargo, no aplican el diseño estadístico experimental [14]. Azañero et al. [15] muestran las dificultades para el beneficio de minerales con pirita y las bajas tasas de recuperación de oro que se pueden presentar con los métodos convencionales de lixiviación con cianuro. No plantean la ejecución de un diseño experimental estadístico.
Igualmente, se han llevado a cabo ensayos para mejorar la cinética de la cianuración a través de cambios en parámetros de la moliendabilidad sin la aplicación del diseño experimental estadístico [16]. Khosravi et al. estudiaron la adsorción del oro en soluciones lixiviadas de cianuro, para lo cual definieron un análisis estadístico factorial lineal, de interacción factorial cuadrática y cúbica, para describir el comportamiento de diversos factores del proceso. Igualmente, aplicaron ANOVA y obtuvieron superficies de respuesta en 3D. El uso de este diseño experimental fue útil para mejorar las tasas de adsorción de oro [17]. De la misma forma, Korolev et al. [18] aplicaron un diseño estadístico factorial para incrementar la recuperación de oro presente en pequeñas cantidades de soluciones cianuradas libres de cloro. Se evaluaron el coeficiente de determinación R2, el coeficiente de modelo de error estándar y el análisis de variancia ANOVA. Los resultados alcanzados fueron satisfactorios.
Si bien se muestra un trabajo investigativo que mejora los procesos de cianuración y que en algunos proyectos se llevaron a cabo desarrollos estadísticos interesantes, se puede apreciar que este trabajo presenta una metodología más estructurada con respecto a los reportados en la literatura. Así mismo, los resultados alcanzados permitieron conocer un amplio conjunto de parámetros que se pueden optimizar con la aplicación de un diseño experimental de análisis factorial, como fueron la granulometría del material, la concentración y consumo de NaCN, el consumo de CaO y el tiempo de cianuración.
II. Metodología
En la Figura 1 se presenta el diagrama de flujo de las operaciones y procesos utilizados en la investigación.
A. Muestreo y preparación del material
El mineral aurífero de estudio contiene sulfuros de veta proveniente de la vereda Santa Cruz del municipio de Remedios, localizado en el nordeste del departamento de Antioquia, del cual se obtuvo una muestra representativa de 120 kg de mineral.
B. Caracterización del mineral
La muestra mineral fue analizada por fluorescencia de rayos X (FRX), microscopia estereoscópica y difracción de rayos X (DRX).
Se ejecutó un ensayo de moliendabilidad con el objeto de analizar la variación en la reducción del tamaño del mineral con el tiempo y lograr estimar el tiempo requerido de molienda para obtener una determinada granulometría. El material empleado fue triturado hasta obtener un D80 de 1653 µm y un D50 de 1283 µm. Se efectuó análisis granulométrico del mineral a 5, 10, 15, 20, 30 y 40 minutos de molienda. En la Tabla 1 se presentan las condiciones utilizadas en el ensayo de moliendabilidad.
Tabla 1. Parámetros usados en el ensayo de moliendabilidad del mineral.
| Equipo | Parámetros | Valor | |
| Especificaciones del molino | Longitud del molino | 20 cm | |
| Diámetro interno del molino | 19 cm | ||
| Volumen interno del molino | 5670.6 cm3 | ||
| Parámetros operativos | Velocidad de rotación del molino | 76.3 rpm | |
| Volumen de llenado del molino | 35% | ||
| Carga mineral | 3288.3 g | ||
| Distribución de los cuerpos moledores (bolas) | Diámetro (cm) | Cantidad | |
| 1.7 | 82 | ||
| 2.5 | 39 | ||
| 3.9 | 15 | ||
Para obtener el concentrado de pirita para la lixiviación, la muestra de mineral fue clasificada con tamices Tyler -35+80, -80+140 y -140+170 mallas, y sometida a concentración gravimétrica en mesa Wilfley. Los finos resultantes con una granulometría 100 % pasante 170 mallas Tyler fueron sometidos a pruebas de flotación convencional, empleando una pulpa con el 40 % de sólidos en celda de flotación tipo laboratorio. En la Tabla 2 se presentan los parámetros de operación de la mesa. La Tabla 3 muestra los reactivos y dosificación usada en el ensayo de flotación, con base en información hallada en la literatura [19, 20].
Tabla 2. Parámetros operativos usados en la concentración en mesa Wilfley.
| Mallas | Angulo de inclinación (θ) | Flujo de Agua (gal/min) |
| -35 +80 | 17.5 | 2.5 |
| -80 +140 | 16 | 2.3 |
| -140 +170 | 16 | 2 |
C. Diseño experimental factorial 2k con punto central en pruebas de cianuración
En las pruebas de lixiviación de cianuración en botella por agitación sobre rodillos, se utilizó el diseño experimental de análisis factorial 2k con un punto central adicional que permite detectar la no linealidad de la variable respuesta, e identificado en tres variables con el objeto de optimizar el proceso. Para ello se empleó la metodología de superficie de respuesta (MSR), a fin de determinar el efecto de las variables e interacciones entre estas sobre la variable respuesta.
La Tabla 4 ilustra las condiciones de operación usadas en las pruebas de cianuración, mientras que la Tabla 5 presenta las variables y niveles considerados en el diseño experimental en las pruebas de cianuración en botella rotatoria.
Tabla 4. Condiciones usadas en pruebas de cianuración en botella.
| Condición | Valor |
| Densidad de pulpa (% solidos) | 33 |
| Masa mineral concentrado (g) | 500 |
| Volumen pulpa (ml) | 1515 |
| Acidez (pH), controlado con Cao | 10.5 -11.5 |
| Velocidad rotación molino (rpm) | 100 |
III. Resultados
A. Caracterización del mineral
La Tabla 6 muestra la composición aproximada de las especies mineralógicas presentes en el mineral de cabeza.
Tabla 6. Caracterización microscópica del mineral.
| Especies mineralógicas | Composición (%) |
| Cuarzo | 90 |
| Pirita y otros sulfuros | 5 |
| Arcillas y otros silicatos | 3 |
| Magnetita (Fe3O4) | 1 |
| Hematita | Trazas (< 1) |
La Figura 2 representa el difractograma obtenido por DRX, corroborándose que el mineral está constituido principalmente por cuarzo (SiO2) y pirita (FeS2).
La Tabla 7 presenta los resultados de tenores de Au y Ag del mineral de cabeza, obtenidos por ensayo al fuego.
Tabla 7. Tenores de Au y Ag en el mineral de cabeza.
| Muestras | Peso botón de plomo (g) | Peso Doré | Peso Au (g) | Peso Ag (g) | Tenor Au (g/t) | Tenor Ag (g/t) |
| 1 | 27.42 | 0.00171 | 0.00171 | 0.00011 | 5.5 | 80 |
| 2 | 27.92 | 0.00180 | 0.00010 | 0.0017 | 5 | 85 |
| Promedio | 27.67 | 0.0011755 | 0.000105 | 0.00165 | 5.25 | 82.5 |
La Figura 3 representa los resultados de la distribución por fracciones granulométricas de Au y Ag en el mineral de cabeza.
Puede observarse que el 50.06 % de Au y 41.82 % de Ag se presentan en la fracción fina -200 mallas (-75µm), tamaños apropiados para cianuración; presentando el mayor contenido de Au y Ag del 33.08 % y 27.37 %, respectivamente, en la fracción más fina -270 mallas (-53µm). El 49.94 % Au y el 58.18 % Ag se presentan entre las fracciones gruesas +140 mallas (+105µm) y -140+200 mallas (-105 a 75 µm), tamaños no muy adecuados para la cianuración.
La Figura 4 muestra la curva de moliendabilidad o de variación del D80 del mineral, obtenida en los tiempos de molienda de 5, 10, 15, 20, 30 y 40 minutos.
Para esta línea de tendencia se tuvo un ajuste en la descripción del comportamiento del 96.58 %. La Tabla 8 muestra los índices metalúrgicos de recuperación del oro del mineral por los métodos de concentración en mesa y flotación.
Tabla 8. Índices metalúrgicos obtenidos en pruebas de concentración en mesa y flotación.
| Índice Metalúrgico | Mesa -35 +80 mallas | Mesa -80 +140 mallas | Mesa -140 +170 mallas | Flotación -170 mallas |
| Recuperación de oro (%) | 80 | 89.2 | 79.2 | 85 |
| Razón de enriquecimiento | 3.2 | 7.4 | 1.9 | 3.6 |
B. Diseño Experimental 2k con punto central en la lixiviación
1) Experimentos realizados. Según el diseño experimental planteado, factorial 2k, de tres variables, dos niveles y punto central, serían necesarios 27 experimentos, pero mediante el software Statgraphics 16.0, estos se lograron reducir a 16 con una confiabilidad en los resultados del 93 %. La Tabla 9 muestra el diseño experimental planteado.
Tabla 9. Diseño experimental y resultados obtenidos en las pruebas de cianuración en botella.
| Ensayos | Tiempo(horas) | Granulometría (mallas) | Concentración NaCN (Lb/m3) | Recuperación Oro (%) |
| 1 | 3 | 270 | 2.50 | 83.20 |
| 2 | 3 | 270 | 1.00 | 68.48 |
| 3 | 3 | 140 | 2.50 | 76.48 |
| 4 | 7.5 | 270 | 1.75 | 78.40 |
| 5 | 12 | 270 | 2.50 | 72.00 |
| 6 | 12 | 200 | 1.75 | 86.40 |
| 7 | 3 | 200 | 1.75 | 73.28 |
| 8 | 12 | 140 | 2.50 | 81.76 |
| 9 | 7.5 | 200 | 2.50 | 89.60 |
| 10 | 3 | 140 | 1.00 | 60.96 |
| 11 | 12 | 140 | 1.00 | 71.52 |
| 12 | 7.5 | 200 | 1.75 | 83.68 |
| 13 | 7.5 | 200 | 1.00 | 81.76 |
| 14 | 12 | 270 | 1.00 | 82.40 |
| 15 | 7.5 | 200 | 1.75 | 80.48 |
| 16 | 7.5 | 140 | 1.75 | 72.80 |
2) ANOVA para la recuperación de oro. La Tabla 10 presenta el resultado del ANOVA que permite conocer cuáles de las variables e interacciones entre estas tienen efectos significativos sobre la variable respuesta o recuperación del oro en las pruebas de lixiviación con cianuro.
Tabla 10. ANOVA para la recuperación de oro.R-cuadrada (ajustada por G.l.) = 74.5788 %; Error estándar del estudio = 3.74495; Error absoluto medio = 1.97959; Estadístico Durbin-Watson = 3.10262 (P=0,9901); Autocorrelación residual de Lag 1 = -0.605272
| Fuente | Suma de Cuadrados | Gl | Cuadrado Medio | Razón-F | Valor-P |
| A:tiempo | 98,6797 | 1 | 98,6797 | 7,04 | 0,0379 |
| B:granulometría | 43,9322 | 1 | 43,9322 | 3,13 | 0,1271 |
| C:concentración | 140,642 | 1 | 140,642 | 10,03 | 0,0194 |
| AA | 27,2764 | 1 | 27,2764 | 1,94 | 0,2126 |
| AB | 23,235 | 1 | 23,235 | 1,66 | 0,2455 |
| AC | 115,52 | 1 | 115,52 | 8,24 | 0,0284 |
| BB | 152,752 | 1 | 152,752 | 10,89 | 0,0164 |
| BC | 57,4968 | 1 | 57,4968 | 4,10 | 0,0893 |
| CC | 18,1447 | 1 | 18,1447 | 1,29 | 0,2987 |
| Error total | 84,148 | 6 | 14,0247 | ||
| Total (corr.) | 827,539 | 15 |
El valor R-cuadrada es 89.8315 % e indica que el modelo se ajusta bien a los datos. Los valores -P menores a 0.05 indican que las variables tienen un efecto significativo en la recuperación del oro con un nivel de confianza del 95 %.
C. Balance metalúrgico
1) Concentración en mesa Wilfley. Los resultados de la concentración en mesa Wilfley para la fracción de tamaño – 80 +140 se presentan en las Tablas 11 y 12.
Tabla 11. Masas y tenores de los materiales en la concentración en mesa.
| Material | Masas (gr) | Masas (T) | Tenor oro (gr/TM) |
| Alimento (A) | 1000 | 0.001 | 5.25 |
| Concentrado (C) | 120 | 0.00012 | 38.85 |
| Colas (T) | 880 | 0.00088 | 0,67 |
Tabla 12. Índices metalúrgicos de la concentración en mesa Wilfley.
| Parámetros | Valores obtenidos |
| Recuperación (R) % | 89.20 |
| Razón enriquecimiento (RE) | 7.4 |
| Rendimiento (V) % | 12 |
| Razón de concentración (RC) | 8.33 |
2) Balance másico.
3) Balance metalúrgico.
F (tf) = C (tc) + T (t t )
1000 gr x 5.25 gr/TM = 120 g x 38.85 gr/TM + 880 TM x 0.668 gr/TM
5250 gr = 4662 gr + 587.84 gr
5250 gr = 5249.84 gr
4) Concentración por flotación. Los resultados de la concentración por flotación para la fracción de tamaño –170 mallas Tyler se muestran en las Tablas 13 y 14.
Tabla 13. Masas y tenores de los materiales en la concentración por flotación.
| Material | Masas(gr) | Masas(T) | Tenor oro (gr/Ton) |
| Alimento (A) | 1000 | 0.001 | 5.25 |
| Concentrado (C) | 230 | 0.000230 | 18.9 |
| Colas | 770 | 0.000877 | 1.17 |
Tabla 14. Índices metalúrgicos de la concentración por flotación.
| Parámetros | Valores obtenidos |
| Recuperación (R) % | 85 |
| Razón enriquecimiento (RE) | 3.6 |
| Rendimiento (V) % | 23.6 |
| Razón de concentración (RC) | 4.23 |
5) Balance.
F (tf) = C (tc) + T (tt)
1000 g x 5.25 gr./TM = 230 g x 18.9 gr./TM + 770 g x 1.172 gr./TM
5250 gr. = 4347 gr. + 902.44 gr.
5250 gr. = 5249.44 gr.
IV. Discusión
A. Figuras de superficie de respuesta y contorno de la superficie de respuesta estimadas
Las figuras 5 y 6 representan la superficie de respuesta y el contorno de la superficie de respuesta, estimadas para una granulometría de 200 mallas Tyler (75 μm). En estas se corrobora la relevancia de las variables establecidas como principales a partir de ANOVA.
En la Figura 5, de superficie de respuesta, se observa que es posible obtener recuperaciones entre 89-93 % de Au con 7 horas de cianuración y una concentración de 2.5 lb de NaCN/m3 de solución. De acuerdo con la Figura 6 de contorno de la superficie de respuesta, se obtiene la máxima recuperación del oro, 89.35 %, a 2.5 lb de NaCN/m3 y siete horas de lixiviación.
B. Optimización de la variable respuesta
En la Tabla 15 se presentan los parámetros óptimos para la lixiviación con cianuro del mineral en estudio, obtenidos con el diseño estadístico de experimentos y el empleo de la metodología de superficie de respuesta en las pruebas de cianuración en botella por agitación sobre rodillos. Con estos parámetros se obtiene una recuperación máxima del oro del 89.35 %.
Tabla 15. Parámetros óptimos para la cianuración del mineral, obtenidos con el diseño experimental utilizado.
| Parámetros | Óptimo | Real |
| Granulometría mineral (mallas Tyler) | -203.2 | -200 |
| Concentración de NaCN (lb/m3) | 2.5 | 2.5 |
| Consumo NaCN (Kg/TM) | 1.25 | 1.25 |
| Consumo CaO (Kg/TM) | 1.5 | 1.5 |
| Tiempo cianuración (hrs) | 7.07 | 7 |
V. Conclusiones
En la concentración por flotación también se obtuvieron buenos resultados. Se logró un porcentaje de recuperación del 85 % y una razón de enriquecimiento de 3.6, con el material fino, - 170 mallas Tyler (-88 µm), producto de la concentración en mesa Wilfley. Según esto, es conveniente implementar procesos de concentración previos a la lixiviación con cianuro a fin de reducir la cantidad de mineral, el consumo energético, de reactivos y de agua en su tratamiento.
Los resultados obtenidos en las pruebas de cianuración en botella por agitación sobre rodillos y el modelo matemático obtenido, permitieron determinar las condiciones óptimas de operación para la máxima recuperación del oro: granulometría del mineral –200 mallas Tyler (-75 µ), concentración de NaCN de 2.5 g/m3 de solución y tiempo de lixiviación de siete horas, con lo cual se obtiene una máxima recuperación del oro del 89.35 %.
El diseño experimental aplicado en el beneficio de minerales constituye una adecuada herramienta tecnológica que permite obtener información de calidad a partir del estudio de las variables establecidas y las interacciones potenciales que puedan presentarse entre ellas en un proceso determinado, lo cual es de gran utilidad para lograr comprender mejor un proceso y además facilita la toma oportuna de decisiones respecto a cómo optimizarlo y aumentar su eficiencia.
Contribución de los autores
Los autores contribuyeron en el trabajo de la siguiente forma: el ingeniero Jairo Ruiz Córdoba elaboró el procedimiento de caracterización del mineral y el diseño estadístico, el ingeniero William Bolívar llevó a cabo las diferentes pruebas de laboratorio de caracterización del mineral, y los ingenieros María E. Carmona y Carlos A. López interpretaron las pruebas. El grupo de trabajo completo colaboró en el análisis y discusión de los resultados y las conclusiones.
Agradecimientos
Los autores expresan sus agradecimientos a los directores y técnicos de los laboratorios del Departamento de Ingeniería Metalúrgica y Materiales de la Universidad de Antioquia, por sus encomiables esfuerzos en la realización de las diferentes pruebas al mineral analizado y generar resultados confiables.
